GBT14637.1-1993 工业循环冷却水中锌含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中锌含量的测定原子吸收光谱法GB/T14637.1一93Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofzinc-Atomicabsorptionspectrometricmethod本标准参照采用国际标准ISO8288-1986《水质—钻、镍、铜、锌、福、铅的测定—原子吸收光谱法》中锌的测定方法。1生题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中锌的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中锌含量为。.1-20.0mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水及生

2、活用水中锌含量的测定。2引用标准GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔3术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T4470,4方法原理工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，锌离子被热解为基态原子，以锌共振线213.9nm为分析线，以空气一乙炔火焰测定锌原子的吸光度。水中各种共存元素和加入的水处理药剂对锌的测定均应无千扰。5试剂和材料本试验所用水应符合GB6682中二级或三级水的规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂试验中所用乙炔气应符合GB6819

3、之规定。5.1硝酸(GB626);5.2硝酸(GB626)溶液:1+1;5.3硝酸(GB626)溶液:1+499;5.4锌标准溶液:5.4.1锌标准溶液I:称取锌粒1.000g,精确至。.0002g。放置于100mL烧杯中，加人10mL水和20mL硝酸溶液(5.2),国家技术监督局1993一08一06批准1994一07一01实施.www.bzxzk.com.Gs/T14637.1一93在电炉上慢慢加热溶解，冷却后转移至1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.OOmL含锌1.OOmg5.4.2锌标准溶液u:移取锌标准溶液1(

4、5.4.D5,Om1，放入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.OOmL含锌0.050mg,5.4-3锌标准溶液m;移取锌标准溶液1(5.4.2)5.OmL，放人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.OOmL含锌0.005Omg(需当天配制)。6仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。6.1原子吸收光谱仪，应配有锌空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器(本标准推荐使用连续范谱氛灯扣除背景)、打印机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:6.1.，检测限:在测量工业循环冷却水样品中，锌的检出

5、限应小于0.05mg/L,6.1.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小]二0.7。6.1.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5肠;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.05%.7工作条件的选择按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长213.9nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定一段时间(约5-10min)，方能进行测定。8

6、测定步骤8.1试样的制备取现场水样约500mL，加入硝酸(5.1)酸化至pH值1左右(每升水样加入2.OmL硝酸(5.1)，当水样中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中(试样保存2周)。&2标准曲线的制作用移液管移取锌标准溶液(5.4.3)0.0(空白)、2.0,4.0,6.0,8.OmL分别置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度，此标准系列含锌量为0.00,0.20,0.40,0.60,0.80mg/L·在仪器的最佳条件「，于波长213.9nm处，以空白调零，测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应

7、的锌含量mg/L为横坐标，绘制出标准曲线。8‘3试样的测定用移液管移取5.0-20.0m1试样溶液(8.1)，放入50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度，摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从标准曲线中求得相应的锌含量mg/I。试样中锌含量若超过标准曲线范围，可稀释后测定。8.4分析结果的表述以锌离F质量浓度表示的锌含量X(mg/L)按式(1)计算:了·50(1X=P4丁.www.bzxzk.com.GB/'r14637.1一93式中:P一一从标准曲线中查得锌的浓度，mg/Lj了一一酸化后试样

8、的体积(mL)与原所取水样体积(mL)之比;Va一一所取试样溶液的体积，mL;5。一一测定时试样溶液的总体积，mLo9允许差实验室之间分析结果差值不应小于表1所列允许差值:表1m