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1、中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中钙含量的测定原子吸收光谱法GB/T14636一93Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofcalcium-Atomicabsorptionspectrometricmethod本标准参照采用国际标准ISO7980-1986《水质—钙锲的测定—原子吸收光谱法》。1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法.本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为。.5-75mg/L的测定，也适用各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。2弓I用标准GB/T447
2、。火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔3术语本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470,4方法原理工业循环水样品，经雾化喷人火焰.钙离子被热解为基态原子，以钙共振线422.7nm为分析线，以空气一乙炔火焰测定钙原子的吸光度，加入氯化银或氧化佣可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A),用一氧化二氮一乙炔火焰测定钙时，加入氯化艳，可抑制钙离子的电离干扰。5试剂和材料本试验所用水应符合GB/T6682中二级或三级用水规格，所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试
3、验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。5.1盐酸(GB622);5.2盐酸(GB622)溶液:1+1:5.3盐酸(GB622)溶液:1+99,5.4碳酸钙(高纯);5.4.1钙标准溶液!:称取105-110'C烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2.4970g精确至。.0002g，放置100MI_烧杯中，加入50mL水，10mL盐酸溶液(5.2),溶解后移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，国家技术监督局1993一08一06批准1994一07一01实施GB/T14636一93摇匀，此溶液1.ooml含钙1.o0mgo5.4.2钙标准溶液I:移取钙标准溶液I
4、(5.4.1)5.OmL,置于l00ml一容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.OOml一含钙0.050mgo5.5氯化斓溶液(含斓20g/L):称取24.Og氧化斓{La必,)放人200ml烧杯中，加人20m!水，慢慢加人盐酸(5.1)50ml溶解.转移至1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。5.6氯化铭溶液(含鳃5og/L)称取152.Og氯化银(SrCl2·6H,O),置于200mL烧杯中，加入20ml水，加入盐酸(5.1)20mL溶解，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。5.7氯化艳溶液(含艳20g/L),称取25.Og盔化艳(Cscl)
5、,置于1OOmL烧杯中，加入盐酸(5.3)50ml溶解，转移至IOOOMI一容量瓶中，并用盐酸(5.3)稀释至刻度。6仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。6.1原子吸收光谱仪，应配有钙空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器、打印机或记录仪。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:6.1.1检出限:在测定循环冷却水样品中，钙的检出限应小于。.lmg/L,6.1.2工作曲线线性;工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部200浓度范围内斜率之比值，应不小于。了。6.1.3最低精密度要求:工作曲线中最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过平均
6、吸光度的0.5%了工作条件的选择按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长422.7nrn,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件，仪器开机点火后需稳定约5^^1Omin，方能进行测定。8测定步骤B.1试样的制备取现场循环冷却水水样约500mL，加入盐酸(5.1)将水样酸化至pH值为1左右(每瓶水样加人盐酸溶液(5.2)8.OmL)，当水祥中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。82标准曲线的制作准确移取钙标准溶液(5.4.2)0.00(空白),0.50,1.00、2.00,3.OOmL，分别置于50mL容量瓶中，加入5.
7、OmL氯化银溶液(5.6)或2.OmL氯化翎溶液(5.5)，用盐酸(5.3)稀释至刻度，摇匀，此标准系列钙的浓度为。.00,0.50,1.00,2.00,3.OOmg/L，在仪器的最佳条件下，于波长422.7nm处，以试剂空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钙含iftmg/L为横坐标，绘制出标准曲线。如选用一氧化二氮一乙炔火焰时，则采用适当的浓度绘制标准曲线;加人5.OmL氯化艳溶液(5.7)抑制钙离子的电离干扰。8.3试样的测定用移液管移取2.0-3.OmL试样溶液(8.D，放置在50.OmL容量瓶中，加入5.OML氯化银溶液(5-6)
8、或2.0m1氯化斓溶液(5.5)，用盐酸溶液(5-3)稀释至刻度，
