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《gbt 14640-1993 工业循环冷却水中钾含量的测定 原子吸收光谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中钾含量的测定原子吸收光谱法GB/T14640一93Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofpotassium-Atomicabsorptionspectrometricmethod，主题内容与适用范围本标准规定了循环冷却水中钾的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中钾含量。3-20mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中钾的测定。2引用标准GB/'I'447。火焰发射、原子吸收和原子荧光
2、光谱分析法术语CUB6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔3术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱分析法术语见GB/T4470,4方法原理工业循环冷却水样品，经雾化喷人火焰，钾离子被热解为基态原子，以钾共振线766.5n二为分析线以空气一乙快火焰测定钾原子的吸光度，加入氯化艳可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A).5试剂和材料本试验所用水应符合GB6682中二级或三级用水规格，所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。5.1盐
3、酸(GB622);52氯化钾标准溶液:5.2门钾标准溶液1:称取105.=110℃下烘至恒重的高纯氯化钾1.907g,精确至。0002g<放入100m1烧杯中加水20mL，使其溶解，转移至1ooomL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液I.OOMI含钾1.00mg,5.2.2钾标准溶液I:移取钾标准溶液1(5.2.05.OmL，放人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度此溶液l.OOMI，含钾0.050mg,5.3氯化艳溶液:含艳log/L。称取126g氯化艳(CSCI)放入200mL烧杯中，
4、加人50mL水.再加入盐一一-一一一一一一幽一一一一国家技术监督局1993一08一06批准1994一07一01实施GB/T14640一93酸(5.1)20ml,,溶解后转移至1QOOml一容量瓶中，用水稀释至刻度。6仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。6.1原子吸收光谱仪，应配有钾空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器.背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱气灯扣除背景)、打印机或记录仪等所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:6.1.1检出限:在测量循环冷却水样中，钾的检出限应小于。,o5mg/L,
5、612工作曲线线性:工作曲线上部2。%浓度范围内的斜率与下部2。%浓度范围内斜率之比值，应不小于。，76.1.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的10次吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.5%，浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的to次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高标准溶液平均吸光度的。.s%o7工作条件的选择按照仪器使用说明书所提供的最佳条件，调节波长766.5nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件背景扣除等。仪器开机点火后需稳定约5-10min方能进行测定。8测定步骤$.1
6、试样溶液的制备取现场循环水样约50OmL，加入盐酸(5-1)将水样酸化至pH值1左右(每升水样加入盐酸8.OmL)当水样中悬浮物较多时，可用中速定量a纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。B.2标准曲线的制作准确移取钾标准溶液(5.2.2)0.00(试剂空白)、0.50,1.00,1.50,2.OOmL，分别移入50ML容量瓶中，并加入5.OmL氯化艳溶液(5.3)，用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列钾的浓度为。o,0.5,1.0,1.5,2.Omg/L，在仪器最佳工作条件下，于波长7
7、66.5nm处，以试剂空白调零，测其吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钾含量(mg/L)为横坐标，绘制出标准曲线，8.3试样的测定用移液管移取试样溶液(8.1)25.OmL,置于50mL容量瓶中，加入5.OmL氯化艳溶液(5-3)，用水稀释至刻度。按标准曲线制作(8.2)中同等仪器条件，用试剂空白调零，测定其吸光度，若试样中钾含量超出标准曲线范围，可稀释后测定.8.4分析结果的表述以钾离子质量浓度表示的钾含量X(rng/L)按式(1)计算..⋯‘...⋯⋯‘.‘⋯今.-.-...⋯⋯‘，.
8、....⋯⋯(1)X二式中:p-一从标准曲线中查得钾的浓度，mg/L;f-一酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见&1)zv。—所取试样溶液的体积，mL,5。一一测定时试样稀释后的溶液总体积,mL,允许差实验室之间分析结果差值应不大于表1所列允许差。GB/T14640一93表1mg/L钾含量允许差0.5.1镇0.051-5毯0.105-10簇0.2510^,15镇0.510安全事项101仪器的燃烧器上方要按装排风装置;10.2两种气源离仪器适当距离;10.3经常检查管道，防止气体泄
