三氯蔗糖大颗粒晶体的结晶方法 撰写

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1、说明书摘要本发明涉及一种三氯蔗糖的结晶方法，包括如下步骤：（a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至60~80℃后反应0.5~1.5小时；（b）降温、搅拌结晶，所述温度为55~80℃时，搅拌速度为50~55rpm；30℃~55℃时，搅拌速度为40~43rpm；18℃~30℃时，搅拌速度为33~36rpm；降温至18℃时停止降温；（c）在温度为18℃，搅拌速度为33~36rpm的条件下保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到40~45rpm保温搅拌3小时；（d）静置，过滤得到三氯蔗糖结晶体。本发明的结晶方法所得到的三氯蔗糖，结晶体

2、颗粒大、含湿低、无需造粒设备、生产成本低，适宜工业化生产。权利要求书1、一种三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于包括如下步骤：（a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至60~80℃后反应0.5~1.5小时；（b）降温、搅拌结晶，先用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5℃将温度降至18℃，降温至18℃时停止降温；所述温度为55~80℃时，搅拌速度为50~55rpm，30℃~55℃时，搅拌速度为40~43rpm，18℃~30℃时，搅拌速度为33~36rpm；（c）在温度为18℃，搅拌速度为33~36rpm的条件下保温搅拌6小时；搅

3、拌完后将搅拌速度提高到40~45rpm保温搅拌3小时；（d）静置，结晶24小时后过滤得到三氯蔗糖结晶体；步骤（a）中醇类为甲醇、乙醇或其混合物。2、根据权利要求1所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述甲醇和乙醇的纯度均为98%~99%。3、根据权利要求1所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述三氯蔗糖溶液的浓度为65%-75%。4、根据权利要求1至3任一权利要求所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述三氯蔗糖与醇类的摩尔质量比为1:1~1.1。说明书三氯蔗糖的结晶方法技术领域本发明涉及大颗粒三氯蔗糖的结晶方法。背景技术三氯蔗糖（sucralose）是

4、氯代蔗糖的一种，其是一种新型的甜味剂。它的甜度为蔗糖的600倍，其不参与人体代谢，安全性高，对抗酸水解能力强，这些优点使它成为市场优选的产品。US4343934、US5141860、US4977254、US4783526、US4380476、等专利都阐述了三氯蔗糖结晶方法，但这些方法都存在粉末结晶或粒度小易结块、颗粒外形不规则、产品中水分含量较高的弊端。专利US5298611提出使用造粒机制造三氯蔗糖球状结晶，此方法可以有效增加三氯蔗糖的流动性、降低了粉尘，但由于其结晶需造粒故又增加了工艺步骤和生产成本。公开号为CN101104626、CN101210

5、034、CN101260126等专利阐述了三氯蔗糖的有机溶剂结晶，使结晶时间缩短、收率提高，但经我们仔细研究发现，此发明仍然存在着与其它相关文献共同的缺点：结晶颗粒较细、无光泽、得不到大颗粒的三氯蔗糖。发明内容本发明提供一种操作简单，得到大颗粒三氯蔗糖晶体的结晶方法。本发明提供的三氯蔗糖的结晶方法包括如下步骤：（a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至60~80℃后反应0.5~1.5小时；（b）降温、搅拌结晶，先用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5℃将温度降至18℃，降温至18℃时停止降温；所述温度为55~80℃时，搅

6、拌速度为50~55rpm，30℃~55℃时，搅拌速度为40~43rpm，18℃~30℃时，搅拌速度为33~36rpm；说明书（c）在温度为18℃，搅拌速度为33~36rpm的条件下保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到40~45rpm保温搅拌3小时；（d）静置，结晶24小时后过滤得到三氯蔗糖结晶体；步骤（a）中醇类为甲醇、乙醇或其混合物。所述甲醇和乙醇的纯度均为98%~99%。所述三氯蔗糖溶液的浓度为65%-75%。所述三氯蔗糖与醇类的摩尔质量比为1:1~1.1。本发明所述的结晶方法所得到的三氯蔗糖，结晶体颗粒大、呈柱状、最大的颗粒可以达到6mm长、

7、含水量少、无需造粒设备、生产成本低，适宜工业化生产。具体实施方式实施例150g三氯蔗糖加入20ml水升温溶解，再加入纯度为99%的乙醇7ml，搅拌升温至80℃后反应1.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55℃，接着每2小时降低5℃将温度降至18℃；温度为55~80℃时，搅拌速度为50rpm；30℃~55℃时，搅拌速度为43rpm；18℃~30℃时，搅拌速度为36rpm；降温至18℃时停止降温；以36rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到40rpm保温搅拌3小时；静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。实施例250g三氯

8、蔗糖加入19ml水升温溶解，再加入纯度为99%的乙醇7ml，搅拌升温至80℃后反应0.5小时；