RP-HPLC测定氢溴酸右美沙芬颗粒中的有关物质.doc

RP-HPLC测定氢溴酸右美沙芬颗粒中的有关物质.doc

ID:16388288

大小:27.00 KB

页数:4页

时间:2018-08-09

RP-HPLC测定氢溴酸右美沙芬颗粒中的有关物质.doc_第1页
RP-HPLC测定氢溴酸右美沙芬颗粒中的有关物质.doc_第2页
RP-HPLC测定氢溴酸右美沙芬颗粒中的有关物质.doc_第3页
RP-HPLC测定氢溴酸右美沙芬颗粒中的有关物质.doc_第4页
资源描述:

《RP-HPLC测定氢溴酸右美沙芬颗粒中的有关物质.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库

1、RP-HPLC测定氢溴酸右美沙芬颗粒中的有关物质【摘要】目的建立RP-HPLC测定氢溴酸右美沙芬颗粒的有关物质。方法采用Shim-packVP-ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5ml加水至1000ml,混匀)(35∶65)为流动相;流速为0.8ml/min,检测波长为278nm。结果氢溴酸右美沙芬与杂质能够有效分离;最低检测限为9ng。结论本法简便、快捷、准确,适用于氢溴酸右美沙芬颗粒的有关物质测定。【关键词】氢溴酸右美沙芬颗粒;RP-HPLC;药物监测氢溴酸右美沙芬(DH)为非麻醉性药物,是中

2、枢性镇咳药,可用于以干咳或痉挛性咳嗽为主要症状的急性上呼吸道感染,急性或慢性支气管炎等呼吸系统疾病[1,2]。原质量标准[3]尚未制定检查有关物质的内容。本研究采用自身对照法测定氢溴酸右美沙芬的有关物质,方法简单、可行。且方法中的色谱条件能达到较好分离主成分及其降解产物,可用于考察氢溴酸右美沙芬颗粒生产、贮藏过程中的杂质变化情况。  1仪器与试药  1.1仪器  SHIMADZULC-20A高效液相色谱仪(配备LC-Solution工作站),Shim-packVP-ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)。  1.2试药  氢溴酸右美沙芬对

3、照品(中国药品生物检定所,批号100201-199901,含量95.0%),氢溴酸右美沙芬颗粒(广东和平制药厂提供,批号050613,规格:7.5mg)。  1.3试剂  乙腈为色谱纯,磷酸、三乙胺等均为分析纯。  2方法与结果[3,4]  2.1色谱条件与系统适用性试验  Shim-packVP-ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5ml加水至1000ml,混匀)(35∶465)为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为278nm。理论塔板数按氢溴酸右美沙芬计算应不低于1500,氢溴酸右美沙

4、芬峰与相邻主杂质峰的分离度应不小于1.5。  2.2测定方法  精密称取本品细粉(相当于氢溴酸右美沙芬25mg),置50ml量瓶中,加水适量振摇使溶解,加水至刻度,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为对照溶液;量取对照液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度使主成分色谱峰高约为满量程的25%,再量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。如有杂质峰,与对照溶液主峰面积比较,各杂质峰面积(除溶剂峰外)之和

5、不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。  2.3样品的破坏试验  2.3.1酸破坏  取本品适量,加1mol/L盐酸溶液15ml振摇使溶解,于90℃水浴3h,放冷,用1mol/L氢氧化钠溶液调节至中性,加水稀释成每1ml中含氢溴酸右美沙芬0.1mg的溶液。空白辅料同法破坏。按“2.1”项下色谱条件进行测定,结果主峰与降解产物杂质峰分离度R=3.9,分离良好。见图1。  2.3.2碱破坏  取本品适量,加1mol/L氢氧化钠溶液15ml振摇使溶解,于90℃水浴3h,放冷,用1mol/L盐酸溶液调节至中性,加水稀释成每1ml中含氢溴酸右美沙芬0.1mg的

6、溶液。空白辅料同法破坏。按“2.1”项下色谱条件进行测定,结果主峰与降解产物杂质峰分离度R=12.6,分离良好。见图2。  2.3.3氧化破坏  取本品适量,加30%的过氧化氢溶液20ml使溶解,于90℃水浴3h,放冷,加水稀释成每1ml中含氢溴酸右美沙芬0.1mg的溶液。空白辅料同法破坏。按“2.1”项下色谱条件进行测定,结果主峰与降解产物杂质峰分离度R=18.8,分离良好。见图3。  2.3.4高温破坏  取本品适量于115℃恒温烘箱中烘3h,放冷,加水稀释成每1ml中含氢溴酸右美沙芬0.1mg的溶液。空白辅料同法破坏。按“2.1”项下色谱条件进行

7、测定,结果主峰与降解产物杂质峰分离度R=3.0,分离良好。见图4。  2.4空白辅料干扰性试验  精密称取处方量空白颗粒(不含主药)适量,加水振摇并稀释,按“2.2”项下配制供试液,滤过,取续滤液20μ4l注入液相色谱仪。结果分离度均大于2,表明本品空白辅料对有关物质检查无干扰。  2.5定量限和最低检出限的测定  配制不同浓度的氢溴酸右美沙芬对照品溶液,按“2.2”项下进样测定,以S/N≥10作为定量限,以S/N≥3作为最低检出限,测得氢溴酸右美沙芬的定量限为0.78μg,最低检出限为9ng。  2.6重复性试验  精密称取同一批样品6份,分别加水,

8、振摇使溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,按“2.2”项下的方法测定,结果主峰面积R

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。