己内酰胺溶解度的测定以及杂质对其结晶过程的影响研究

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1、己内酰胺溶解度的测定以及杂质对其结晶过程的影响研究Solubilityofcaprolactamandeffectsofimpuritiesonitscrystallization学科专业：化学工程研究生：李灵均指导教师：郭翠梨高工天津大学化工学院二零一二年五月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论

2、文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日摘要本文根据己内酰胺组合工艺的生产实际情况，对己内酰胺的结晶精制工艺进行探索研究。通过测定己内酰胺在不同有机溶剂中的溶解度来对结晶溶剂进行初步筛选；定量确定了不同

3、己内酰胺的杂质含量对己内酰胺PM值和290nm吸光值的影响；对掺杂有杂质的己内酰胺进行结晶精制，以PM值、290nm吸光值和产品的粒度分布作为指标对结晶条件进行优化。采用平衡法测定了常压下己内酰胺和环己酮肟在甲基叔丁基醚、异丙醚、正丙醇、异丙醇、正丁醇和环己烷中的溶解度，温度范围是5-40℃。采用Apelblat经验模型以及NRTL1和UNIQUAC对己内酰胺的溶解度进行拟合，拟合结果与实验结果吻合良好。考察了不同己内酰胺杂质对己内酰胺PM值和290nm吸光值的影响。结果表明：对己内酰胺PM值和290nm吸光值影响最大的杂质是2,6-二氨基吡啶，其次为环己酮肟和N-甲基

4、-4-哌啶酮，再次为环己醇、环己胺和1,4-环己二酮，而N-甲基己内酰胺和环己基甲酸对PM值和290nm吸光值几乎没有影响。此外，环己酮肟和2,6-二氨基吡啶对于己内酰胺的晶体形貌没有影响。结晶实验结果表明在甲基叔丁基醚中的结晶结果最好，一次结晶之后可以将杂质几乎完全去除，结晶条件为：溶剂用量2.5：1，降温速率0.5℃/min，结晶温度5℃，结晶时间1h。在搅拌速率为180rpm时得到己内酰胺的粒度分布最佳，晶体的粒度主要分布在1mm左右，通过偏光显微镜观察纯己内酰胺晶体的形貌为方形片状晶体。关键词：己内酰胺精制溶解度杂质结晶ABSTRACTThispaperisto

5、studythecrystallizationprocessforthepurificationofthecaprolactamproducedwithtoluene,combiningtheproductivepractice.Throughthedeterminationofthesolubilityofcaprolactamindifferentorganicsolventswepreliminaryscreeningthecrystallizationsolvent,wealsodeterminedtheaffectoftheimpuritiesofcaprol

6、actamonthePMvalueand290nmabsorbance,caprolactammixedwithdifferentimpuritieswerepurifiedbycrystallization,optimizedtheconditionstoimprovethePMvalue,290nmabsorbanceandthecrystalsizedistribution.Thesolubilityofcaprolactaminmethyltert-butylether,isopropylether,1-propanol,2-propanol,andn-buta

7、nolwasmeasuredatthetemperaturerangefrom278.15to313.15Kunderatmosphericpressure.TheexperimentaldatawerecorrelatedbythemodifiedApelblatequation,NRTL1modelandUNIQUACmodelwhichfitwellwiththeexperimentaldata.TheimpuritywhichhasthebiggestimpactonthePMvalueand290nmabsorbanceofca