环境分析化学实验指导

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1、实验一水中化学需氧量的测定（4学时）一、实验目的和要求掌握化学需氧量的测定原理及方法。二、实验原理化学需氧量的测定是在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞

2、，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品，应先做定量稀释，使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L的水样，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用浓度0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值，但COD值低于10mg/L时，测量准确度较差。三、实验内容1.仪器、试剂主要仪器：(1)回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。(2)加热装置：变阻电炉。(3)50mL酸式滴定管。主要试剂：(1)重铬酸钾标准溶液（1

3、/6K2CrO7=0.2500mol/L）。22称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。(2)试亚铁灵指示液。称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O，1,10-phenanthroline）0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.lmol/L]。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标

4、定。标定方法如下：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至1l0mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中，C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL。(4)硫酸-硫酸银溶液。于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解(如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银)。(5)硫酸汞：结晶或粉末。2.实验步骤(1)取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.0

5、0mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。注：①对于化学需氧量较高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm×150mm22硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。②废水中氯离子含量超过30mg/L时

6、，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL)，摇匀。以下操作同上。(2)冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。(3)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4)测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。四、数据处理式中，C为硫酸亚铵标准溶液的浓度，mol/L；V0为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量

7、，mL；V1为滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；V为水样的体积，mL；8为氧(1/4O2)摩尔质量，g/mol。五、注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞与氯离子的比为10：1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2.水样取用体积可在10.00~50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度需