分析化学实验指导.doc

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1、分析化学实验分析天天的使用及称量练习一、分析天平的结构一）称物平衡系统1．天平梁天平梁是天平的主要部件，多用质轻坚固，膨胀系数小的铝铜合金制成，起平衡和承载物体的作用。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀，正中的称为中刀或支点刀，刀口向下；另两个与中刀等距离安装在天平梁的左右两端，称为边刀或承重刀，刀口向上，天平启动后，三个刀口承于对应的玛瑙刀是天平的心脏，使用时应轻开轻关天平升降枢，加减砝码物体时应关闭天平，以保护玛瑙刀。2．立柱和折叶立柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱上装有水平泡，借水平调节螺丝（天平底脚的前面两个）使天平放置水

2、平。托叶也安装在支柱上。3．指针和感量螺丝（光学读数系统）指针固定在梁上正中，指针下端装有微分标尺，光源通过光学系统将微分标尺上的分度线放大，再反射到投影屏上，从屏上可看到标尺的投影。投影屏中央有一条垂直标线，它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接读出0.1~10mg以内的数值。感量螺丝用来调节天平梁的重心，以改变天平的灵敏度。4．悬挂系统在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳。吊耳的上钩挂有秤盘，左盘放称量物，右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器。5．升降枢和盘托天平未工作时，天平横梁被托叶托起，刀口与刀承脱离，处于休止状态。天平启动后，托叶下降，天

3、平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。天平的启动与休止的操作是通过升降枢操纵旋钮，控制与其相连接的托叶的升起与下降的。为了保护天平的玛瑙刀口和使用方便，在盘下方的底板上安装有盘托。6．平衡螺丝天平梁的两端装有两个平衡螺丝，用来粗调天平的零点。二）砝码1．半自动分析天平有砝码盒，1g以上的砝码装在盒中，按5、2、、1的规则排列，全自动分析天平的克码挂在加码装置上。2．机构加码装置在天平的右侧刀上方有机械加码装置，将10mg以上1g以下的砝码制成环形码放于装置上，标为1-9的为100mg~900mg的圈码，标为10-90的为10mg~90mg的圈码。三

4、）天平箱为了保护天平，防止尘埃的侵入，温度的改变和附近空气的流动等影响，天平的装置装在天平箱内。天平箱有三个可移动的门。前门可上下移动，但平时不开，只是在天平安装、调试时，方才打开，两边的侧门供取放砝码和称量物之用。二、使用方法1．调节零点天天的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。其调节操作有a.调零拉杆；b.平衡螺丝。2．称量称量时选取砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则，试加砝码时，应半开天平，根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺总是向重盘移动的原则，判断所加砝码是否合透及如何调整。加减砝码应一位一位的确

5、定，比如23.6g的物体，应保证称到23.6-23.7之间后再选择10mg-90mg的圈码。三、称量方法1．直接称量法调定零点后，将称量物置于秤盘上，按从大到小的顺序加减砝码和圈码，使天平达到平衡，所得读数即为称量物的质量。2．递减称量法这种方法称出试样的质量不要求固定的数值，只需在要求的称量范围即可。常用于称取易吸湿，易氧化或易与CO2起反应的物质。以称取固体试样为例，其步骤是：a、用直接称量法称取（称量瓶+药品）质量，记为W1。b、关闭天平，砝码先减去所需质量范围的下限（如0.4~0.5g）0.4g。c、用纸条夹取称量瓶及盖，放在盛试样容器的上方，打开

6、瓶盖，将称量瓶倾斜，用盖轻轻敲击瓶的上部，使试样慢慢落入容器中，回敲。放入天平，半开天平，试重，若物体重，重复上述操作至物体稍轻。d、调整天平砝码组合，使之于物体平衡，记为，第一份试样m=W1－W2所得。1．固定质量称量法此种方法适用于在空气中没有吸湿性的试样。先按直接称量法称取盛试样器皿的质量，然后在右边秤盘上加上固定质量的砝码，再用小匙将试样逐步加到盛放试样的器皿中，直到天平达到平衡。四、称量练习1．直接称量法：称取称量瓶质量、瓶身、瓶盖的质量。2．递减法：0.4~0.5gNa2CO3一份，0.2~0.25gNa2CO3一份，0.10~0.13gNa2

7、CO3一份。NaOH标准溶液的标定一、基本操作1．碱式滴定管的使用a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2．滴定操作：左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法二、标定实验（采用邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4为基准物进行标定）一）实验原理NaOH溶液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定N

8、aOH溶液。其标定反应为：KHP+NaOH=KNaP+H2O反应产