分析化学实验指导书

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1、《冶金分析》实验指导书太原理工大学材料科学与工程学院冶金工程系17绪论分析化学是一门实践性很强的课程，实验课在其中占有特别重要的地位。分析化学实验的主要任务是结合实验室实践，使学生加深对基本分析方法和原理的理解，掌握分析化学的基本操作和技能，以及分析结果的处理方法，为学习后继课程和今后解决生产与科学研究中的有关分析问题打下基础。为了更好地达到预期的目的，我们对学生提出以下要求：1、实验前做好预习。不但要认真预习实验部分的具体内容，还应复习与实验有关的理论，阅读本书第一部分有关仪器与操作的论述。预习是做好实验的基础，通过预习要了解实验的目的、原理、步骤、计算方法和注意事项，并在此基础上

2、拟出实验程序，这样实验时才能主动。没有预习的学生不得进行实验，因为那样不会收到实验预期的效果。2、实验时必须严格遵守有关操作规程，注意掌握正确的操作方法；实验进行要井井有条、认真细致，要保持桌面整洁，注意培养良好的实验习惯；对每一实验步骤都应积极思考其目的和作用，细心观察实验现象，注意理论联系实际，培养分析问题和解决问题的能力。3、科学实验的原始记录是非常宝贵的资料，所以要注意学习做好实验记录。实验记录应包括实验项目、实验日期、实验的主要步骤和条件、实验结果等项，一定要实事求是地当时记录清楚。记录不但要自己看懂，也应让别人看懂。实验数据不得任意涂改。如果记错了，可以在原数字上划一直线

3、，再将正确的数字清晰地写在其旁边。记录本和篇页都应编号，不得随意撕去。4、各实验对准确度或精度都有一定的要求，如达不到，要自觉地重做实验。千万不要私自凑数据。应当知道，不实事求是为科学之大忌。5、要写好实验报告。实验报告应在原始记录的基础上写成。报告要求字迹工整，文字通顺，图表清楚。最后根据自己的体会进行讨论或写出结论。17实验一软锰矿中有效氧的测定一、目的：1、掌握返滴定法原理、以及分解矿石试样的方法；2、应用氧化还原法测定软锰矿中的有效氧。二、方法概述：所谓有效氧，是指氧化锰矿物中含有超过锰的最低稳定化合价（二价）的剩余氧的百分比，即高价锰氧化物还原时所释出的氧的含量。如软锰矿（

4、MnO2）还原时生成1分子MnO和释出1原子氧，水锰矿（Mn2O3·H2O）、黑锰矿（Mn3O4可视为Mn2O3·MnO）还原时生成2分子MnO和释出1原子氧。因此测定有效氧的含量，实际是测定高价锰氧化物的总含量。由于软锰矿在工业上可以直接用于生产电池、高锰酸钾以及用作氧化剂等，所以有效氧的测定是一个独特的项目。在锰矿石的化学物相分析方法未问世之前，人们早已开始了对有效氧分析方法的研究。目前比较常用的方法是草酸盐法和亚铁盐法。草酸盐法虽然被有些国家定为标准分析方法，但许多文献的大量实验数据都表明，诸如溶样时的酸度、光照、亚锰离子以及空气中的氧等因素，对方法测试有严重干扰，不易获得准确

5、的结果。虽然经典的亚铁盐法优于前者，但由于该法采用煮沸溶解试样，且必须在惰性气氛下进行，不适用于批量操作。用亚铁盐室温振荡浸取法，不仅克服了经典亚铁盐法的缺点，而且消除了伴生的磁铁矿的干扰，具有简便快速，准确度高，适于各类化验室使用等特点，已被审定为我国锰矿石的国家标准分析方法。必须指出，尽管有效氧是各实验室最常见的分析项目，但对有效氧测定结果的评价却褒贬不一，问题的实质并不在于测定方法本身，而主要决定于氧化锰矿物组成的复杂程度。由于有效氧的测定结果是试样中共存的所有高价氧化锰矿物（软锰矿、水锰矿、褐锰矿以及黑锰矿等）的合量，且均以软锰矿为代表，即用MnO217表示，故测定结果只能是

6、一个近似值。以软锰矿为主要成分的试样，测验定结果的准确度要高一些，而含有较多的其他价态氧化锰矿物（产要是三价锰的氧化物）的复杂试样，测定结果的偏差要大些。因此，用化学物相分析的方法测定软锰矿、水锰矿以及褐锰矿的含量，可克服上述缺点。引起有效氧测定结果产生偏差的另一个因素，是试样中共存的还原性物质。有人指出，亚铁盐室温浸取法虽然可克服共存磁铁矿的干扰，但无法消除碳酸铁和硫化物的干扰，即使是氧化锰矿中共存的碳酸铁和硫化物并不多见。一、实验要求：1、实验前拟定实验方案，经指导教师同意后，确定具体步骤；2、提出使用的仪器及试剂以利于准备；3、独立完成实验。附：以下分析步骤可供选择：称取0.2

7、000g试样置于锥形瓶中，加4～6粒玻璃珠（φ6mm）、约0.4gNaF和50mL(NH4)2Fe(SO4)2溶液（MnO2＜80%的，用40g/L的溶液；≥80%的，用50g/L的溶液。均用7%H2SO4配制），淋洗瓶壁，加入约0.5gNaHCO3，摇动锥形瓶以驱逐空气，立即塞紧瓶塞，振荡30min。启开瓶塞并洗净，用去氧水稀释试液至140mL。加入10Mlh3PO4和3滴5g/L（当用50g/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液时，需用0.125mol/