分析化学试验指导书

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1、分析化学实验指导书实验一、混合碱含量的测定【任务要求】1.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量的原理和方法。2.进一步熟练掌握滴定分析操作技术以及滴定终点的判断。（查阅资料了解测定混合碱的分析意义）【测定原理】混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，对于上述混合物中的各组分的测定，通常有两种方法：（1）氯化钡法；（2）双指示剂法。这两种方法中，双指示剂法比较简单，但因其第一计量点酚酞变色不敏锐，误差较大。氯化钡法虽多几步操作，但较准确。这两种方法均是国际公认的对化工产品烧碱或纯碱进行质量检定

2、的标准分析方法。本任务以NaOH与Na2CO3的混合物作为检测试样，采用双指示剂法进行测定。所谓双指示剂法就是指在同一份试液中采用两种指示剂，利用其在不同计量点时的颜色变化来确定组分含量的方法。测定原理是：在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液红色褪去，为第一计量点，消耗HCl标准溶液V1。此时试液中所含NaOH被完全中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：(酚酞，V1)NaOH+HCl==NaCl+H2ONa2CO3+HCl==NaCl+NaHCO3再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴

3、定至溶液由黄色变为橙色，为第二计量点，消耗HCl标准溶液V2。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应如下：NaHCO3+HClNaCl+H2O+CO2↑（甲基橙，V2）根据V1和V2的大小，可以判断出混合碱的组成，并能计算出混合碱中各组分的含量。（1）若V1>V2，试液为NaOH和Na2CO3的混合物。其中，用于中和NaOH的HCl标准溶液体积为V1—V2；而用于中和Na2CO3的HCl标准溶液体积为2V2。（2）若V1

4、；而用于中和NaHCO3的HCl标准溶液体积则为V2—V1。【试剂和仪器】试剂：HCl标准溶液（0.10mol·L-1，学生自配）、甲基橙指示剂（1g·L-1）、酚酞指示剂（2g·L-1）、混合碱试样（NaOH和Na2CO3混合物）仪器：滴定管、锥形瓶、分析天平。【测定步骤】1.0.10mol·L-1HCl标准溶液的配制与标定HCl标准溶液的配制方法与标定方法同任务1.2.试样溶液的制备准确迅速称取混合碱试样1.0g，准确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入少量无CO2的蒸馏水，搅拌使其充分溶解，定量转移至250mL

5、容量瓶中，稀释，定容，摇匀。3.测定准确移取25.00mL混合碱液于250mL锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，以0.10mol·L-1HCl标准溶液滴定至由红色刚好变为无色，为第一终点，记下所消耗的HCl标准溶液的体积V1；然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第二终点，记下所消耗的HCl标准溶液的体积V2。平行测定三次，根据V1、V2计算出各组分的含量。【结果计算】实验二、铅铋合金中Bi3+、Pb2+含量的连续测定【任务要求】1.掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。2.了解合金试样

6、的酸溶解技术。3.掌握用控制酸度进行Pb和Bi连续配位滴定的原理和方法。4.熟练掌握滴定分析基本操作技术。5.能正确记录实验数据并计算测定结果【测定原理】Bi3+与EDTA的配合物远比Pb2+与EDTA的配合物稳定（lgKBiY=27.9，lgKPbY=18.0），因此可以用控制酸度的方法在同一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。二甲酚橙在pH＜6时显黄色，但Bi3+、Pb2+与形成的配合物显紫红色，故可作为连续滴定的指示液。首先，调节试液的酸度为pH≈1，加入二甲酚橙指示液后，试液呈现二甲酚橙铋配合物的紫红色，用EDTA标

7、准溶液滴定至试液呈亮黄色，即可测得Bi的含量。然后，加入六亚甲基四胺溶液，使试液的酸度为pH≈5，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色的配合物，再用EDTA标准溶液滴定至试液变为亮黄色，由此可测得Pb的含量。【试剂与仪器】试剂：EDTA标准溶液（0.02mol·L）、HNO3溶液（1+1）、二甲酚橙指示液（0.2%）、六亚甲基四胺溶液（15%），Bi—Pb混合试液（含Bi3+、Pb2+各约0.01mol·L-1）：称取4.8gBi(NO3)3和3.3gPb(NO3)2，加入盛有30mLHNO3（1+1）溶液的烧杯中，在电炉上微热

8、溶解后，稀释至1L。仪器：分析天平、滴定管、容量瓶、锥形瓶、试剂瓶、烧杯【测定步骤】1.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定【配制方法】（cEDTA=0.015mol·L-1）称取5.6gEDTA二钠盐，置于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，过滤，稀释至1L,转入聚乙烯塑