分析化学实验-试验班

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1、分析化学实验教学讲义生物技术专业（试验班）李田霞潘祖亭实验一 草酸摩尔质量的测定一、实验目的1.熟悉分析天平的使用和差减称量法的基本要点；初步掌握滴定操作和移液管、容量瓶的正确使用。2.了解以滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的基本原理和方法。3.了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用。二、实验原理大多数有机酸是固体弱酸，如草酸（pKa1=1.23,pKa2=4.19）,酒石酸（pKa1=2.85,pKa2=4.34），柠檬酸（pKa1=3.15,pKa2=4.77pKa3=6.39）等，它们一般在水中有一定的溶解性。当浓度为0.1mol·L-1左右，且cKa≥10-8，则可

2、用NaOH标准溶液滴定。因滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞作指示剂。滴定至终点溶液呈微红色，根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积，可计算该有机酸的摩尔质量。当有机酸为多元酸时，应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式(caiKai≥10-8)及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式（caiKai/cai+1Kai+1≥105）来判断多元酸与NaOH之间的反应的计算关系，据此计算出有机酸的摩尔质量。本实验选用邻苯二甲酸氢钾（KH8H4O4，缩写为KHP，pKa2=5.41）作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水，而且有较大的摩尔质量。标定时用酚酞作指示

3、剂。本实验中，草酸与NaOH反应方程式为草酸摩尔质量的计算公式：三、主要仪器和试剂1.NaOH溶液（0.1mol·L-1）2.邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4基准试剂在100～125℃下干燥后备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。3．酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）4.有机酸试剂，如：草酸，酒石酸，柠檬酸，乙酰水杨酸等。5．25.00mL移液管，250mL容量瓶，250mL锥形瓶四、实验步骤1.NaOH溶液的标定（常量法）用差减法称取三份KHC8H4O4基准物质，每份0.4~0.6g于250ml锥形瓶中，加40~50mL蒸馏水溶解后，加入2~3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH

4、溶液滴至溶液呈微红色并保持30s不褪色，即为终点。平行标定3份，计算NaOH溶液的浓度和相对偏差，其各次相对偏差应小于或等于

5、±0.2%

6、，否则需重新标定。酚酞NaOH+KHPKNaP+H2O2.草酸摩尔质量的测定准确称取草酸试样1.25g左右于干燥小烧杯中，加蒸馏水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用25.00mL移液管平行移取三份，分别放入250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2~3滴，用NaOH标准溶液滴至溶液刚好由无色变为粉红色且30s内不褪色，即为终点。计算草酸的摩尔质量。五、实验数据1.KHC8H4O4标定NaOH溶液编号123mKH8CH4O4/gVNaO

7、H/mLcNaOH/(mol·L-1)cNaOH平均值/(mol·L-1)相对偏差/%相对平均偏差/%2.草酸摩尔质量的测定编号123m草酸/gVNaOH/mlM草酸/g·mol-1M草酸平均值/g·mol-1相对偏差/%相对平均偏差/%六、思考题1.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时，分别选用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别？为什么？不会有影响甲基橙变色范围，红3.1—橙—4.4黄，在酸性条件下变色，也就是需要过量的盐酸NaOH吸收CO2形成Na2CO3但是Na2CO3最终还是被滴定成为NaClNaOH---NaCl-----HCl2N

8、aOH---Na2CO3----2HCl最终滴定消耗的盐酸的量还是等于钠离子的量因此对滴定结果不会有影响酚酞为指示剂的话，会有影响酚酞是刚开始无色，ph在8-10之间时，终点红色，此时，碱溶液是过量的。这种情况下，Na2CO3会被反应成NaHCO3，相当于有一部分NaOH没有参与反应，则NaOH是过量的，导致滴定得到的HCl结果偏大。2.柠檬酸、酒石酸等有机多元酸能否用NaOH溶液滴定？3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？实验二工业纯碱总碱度的测定一、实验目的1．掌握HCI标准溶液的配制、标定过程。2．了解基准物质碳酸钠和硼砂的分子式及化学性质。3．掌握强酸滴定二元弱碱的

9、滴定过程及指示剂选择的原则。二、实验原理工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI,Na2SO4,NaHCO3,NaOH等，常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。CO32－的Kb1=1.8×10-4,Kb2=2.4×10-8,cKb>10-8,可被HCI标准溶液准确滴定。滴定反应为：Na2CO3＋2HCI＝2NaCI＋H2O+CO2↑化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈3.89)，可