分析化学实验须知

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1、分析化学实验须知分析化学目的就是准确测定物质含量，是定量实验，因此在实验中一切操作和计算都要围绕“量”的概念进行，这和无机化学中很多定性的反应不同，这一观念首先要转变过来。比如称重，在无机化学中用托盘天平，精度只有0.1g，实际上是粗略的重量，在分析化学中称取准确质量采用的是分析天平，精度达到0.1mg，相差1000倍；再比如在无机化学中，量取溶液用的量筒，精度只有0.1mL，这在分析化学中是不行的。分析化学中准确量取体积的容器主要有三种，即滴定管、移液管和容量瓶，它们的精度都达到0.01mL，比如移液管的读数，23.10mL，不能记为23.1mL，因为作为数据，

2、它们的精度是不同的，前者表示数据在23.095~24.104mL之间，后者在23.05~23.14mL之间，差别很大。有了准确的质量和体积，溶液的浓度也就准确了，一般达到分析化学上要求的准确数据，是指至少具有四位有效数字的数据。分析化学对于结果准确度要求也是非常高的，一般要求误差小于0.1~0.2%，也就是说如果准确的滴定结果是25.00mL，那么在24.95~25.05mL之间才达到要求（以0.2%计），也就是只允许比准确值多一滴或者少一滴（一滴以0.05mL计），所以为什么要求在滴定时候一定要一滴一滴地进行，而不能急躁盲目加快滴定速度，这样一不小心误差就会是0

3、.5%、2%甚至更高！有的同学觉得一滴一滴的进行滴定，这样速度可能比较慢。我们这里做一个简单计算，假设一分种能滴30滴，则20mL溶液需要十五分钟左右才能滴定完成，但是数据精确度高，三个平行实验一个小时就能结束。如果滴定速度过快，待发现变色后可能已经过量很多滴，误差就大了，这样就一次又一次反复操作，欲速则不达。当然具体滴定过程中，有经验的同学往往会做到又快又好，首先是熟悉指示剂的变色规律，往往在接近终点时候，在溶液滴入的地方局部变色，摇晃后褪去，当褪去越来越慢时，也就是终点逼近的时候，这时候一定要一滴一滴进行，前面则可以适当加快；还有一种方法是试滴，第一次不要求得

4、到数据，快速滴定以掌握大致的变色体积，后面再先快后慢。由于在实验中往往不知道准确值，可以用相对平均偏差来衡量数据的精密度，精密度是保证准确度的前提。一般滴定要求至少有3次数据（个别情况下只有两次数据的，则计算相对差值），由于是平行实验，所以理论上结果应该是完全一致的，但由于偶然误差，会造成数据有微小差别，这个差别越小，代表测量过程操作越精确，滴定结果越可信，一般要求相对平均偏差小于0.2%（比如结果是19.94，20.00，20.06，相对平均偏差就为0.2%）。第一次进行分析滴定操作，不大可能马上就能到达要求，通过不断的训练，偏差会越来越小，最后同学们都可以达到

5、这一要求，这也是体现了分析化学实验对同学们的锻炼，就是培养认真细致的科学态度。滴定的主要器具是酸碱滴定管。酸式滴定管主要通过玻璃旋塞的位置控制滴定速度，为什么有的同学最后失败，不是不知道要一滴一滴，而是控制不好一滴一滴，前面滴快了，后面收不住，因此在前面不要一味求快，可以训练调控滴定速度，达到收放自如的程度！酸式滴定管容易漏水，取下旋塞，擦干，涂抹凡士林，切忌堵塞中孔！碱式滴定管，下端是乳胶管，中有玻璃珠，捏乳胶管产生缝隙。加溶液时，一定要从蝴蝶夹上取下滴定管，直接用试剂瓶加，不能借助其他工具。滴定开始的体积要在起点附近，保证每次起始或终点位置接近，避免滴定管刻度

6、系统误差。读数时也要取下滴定管，用手持上端，滴定管下垂，视线与液面低处平齐，如是深色溶液，也可于上缘平齐。滴定时，将滴定管位置放正夹牢，靠近身体，左手控制滴定管，右手提起锥形瓶2~3公分，使得滴定管尖嘴伸入瓶口1公分，右手用腕力以滴定管为中心匀速圆周摇动。分析化学的实验报告，要求数据记录规范，有效数字不能随意增减，计算公式要列出，注意有效数字运算法则。平行实验一定要计算相对平均偏差（或相对差值），达不到要求必须重做！分析化学实验对操作的要求很高，可以说是处处要注意，时时要小心，还有很多的注意事项和基本操作在这里没有说到，需要在具体实验的过程中体会、掌握、熟悉、提高

7、，具体内容请见第12页分析化学基本操作。附个人器具清单：实验中不得相互混用，破损及时向老师汇报！实验结束后清洗干净收入柜中（编号器具除外）1L试剂瓶8个（给不同班级同学用，千万不能将有溶液的试剂瓶倒掉溶液自用）烧杯：400mL2个，250mL2个，100mL2个量筒：100mL1个，25mL1个锥形瓶：250mL3个，碘量瓶：250mL2个（有磨口玻璃塞，不得作为普通锥形瓶使用！）洗瓶1个，洗耳球1个，玻璃棒2根，滴管2支，表面皿2个，漏斗1个酸碱滴定管各1（编号，平时置于蝴蝶夹上）25.00mL移液管1只（编号，集中放置于移液管架上）容量瓶：250mL2只（编号

8、，放置于桌