分析化学试验基础与操作

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1、分析化学试验基础与操作GUOJF中核四〇四有限公司分析检验中心The404CompanyLimited.CNNC；TheLabofAnalysisandtestcenter21、前言分析化学是一门实践性很强的学科，所有的分析化学理论都是基于实验现象和实验结论的理论提升。分析化学实验是验证化学理论只要途径，是分辨物质组成和成分含量的唯一手段。分析化学实验的基本操作是保障获取可靠分析结果的重要技能，是科研、生产获取理论依据和工作参数的重要保障。1.1实验室用水分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如

2、：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标见下表（GB6682）。The404CompanyLimited.CNNC；TheLabofAnalysisandtestcenter3指标名称一级二级三级pH值范（25C）——5.07.5电导率（25C）/mS·m-1（≤）0.010.100.50可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1（<）—0.080.4蒸发残渣（1052C）/mg·L-1（≤）—1.02.0吸光度（254nm，1cm光程）（≤）0.0010.01—可溶

3、性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤）0.010.02—化学分析方法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。而一些特殊分析仪器，如ICP-AES、ICP-MS、HPLC、etc，则许要使用符合仪器要求的特殊规格或更高要求的水，这在研究报告中必须加以说明。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。在放射分析化学中，除满足基本的工业分析用水要求外，只要介质中不含有被测量核素，则基本没有特殊的要求。The404CompanyLimited.CNNC；TheLabofAnalysis

4、andtestcenter41.2常用分析试剂的规格与保存分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。The404CompanyLimited.CNNC；TheLabofAnalysisandtestcenter51.2.1实验室使用的试剂规格The404CompanyLimited.CNNC；TheLabofAnalysis

5、andtestcenter61.2.2试剂的分类贮存1、易燃类易燃类液体易挥发成气体，遇明火燃烧，通常把闪点在25℃以下的液体均列入易燃类。此类有丁酮、甲苯、甲酸乙酯、异丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等.这类试剂要求单独存放于阴凉通风处，理想存放温度-4度—4度，最高室温不能超过30℃。2、剧毒类专指有消化道侵入少量既能引起中毒致死的试剂。如氰化钾、氰化钠、三氧化二砷及其它氰化物和砷化物，氧化汞及汞盐，硫酸二甲酯，某些生物碱和毒苷等，这类物质要置于阴凉通风处于酸类试剂隔离。3、强腐蚀类对人的皮肤、黏膜、眼、呼吸道和物品等有强腐蚀

6、性的液体和固体(包括气体)。如发烟硫酸、浓硫酸、发烟硝酸、浓硝酸、浓盐酸，氢氟酸、氢溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、无水氯化铝、液溴、氢氧化纳、氢氧化钾、硫化钠、苯酚、无水肼、水和肼等。这些药品存放要求阴凉通风，并于其它药品隔离放置The404CompanyLimited.CNNC；TheLabofAnalysisandtestcenter71.2.2试剂的分类贮存4、易爆类遇水、湿反应十分猛烈的有钾、钠、锂、钙、氯化铝锂、电石等；本身就极易爆炸的有硝酸纤维苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重氮化合物等，要轻

7、拿轻放。引火点低、受热、冲击、摩擦或与氧化剂接触能急剧燃烧的物质有硫化磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、樟脑.这类物质要求存放室温不超过30℃，与易燃物，氧化剂均须隔离。5、强氧化剂类这类化合物有过氧化物或含氧酸及其盐，硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁、高氯酸钡、重铬酸铵、重铬酸钾及其它铬酸盐、高锰酸钾及其它高锰酸盐、氯酸钾、氯酸钡、过硫酸铵及其它过硫酸盐、过氧化纳、过氧化钾、过氧化钙、过氧化二苯甲酯、过氧乙酸等。存放要求阴凉通风，最高温度不得超过30℃，要与酸类及木屑、炭粉、硫化物、醣类等易燃物、可燃物或易被氧化物等隔

8、离，注意散热。The404CompanyLimited.CNNC；TheLabofAnalysisandtestcenter81.2.2