环境分析化学实验指导书

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1、实验一、酸碱标准容液的配制及标定废水酸度的测定一、目的1.掌握酸、碱标准溶液的配制与标定方法。2.掌握滴定操作．3.了解酸度的基本概念；掌握水样酸度的测定方法二、原理用直接法配标准溶液的物质，需符合①纯度达到一定要求；②组成与化学式符合；③稳定等三个条件。市售的盐酸，氢氧化钠不能满足上述要求，因此采用间接法配制盐酸，氢氧化钠标准溶液，然后用基准物进行标定。NaOH溶液可用邻苯二甲酸氢钾标定，由于邻苯二甲酸的Ka=2.9x10-6，化学计量点附近的pH突跃与酚酞的变色范围重合，故可用酚酞为指示剂，HCl溶液

2、可用碳酸钠标定，用甲基橙做指示剂．标定了碱或酸的浓度后，另一溶液的浓度也可根据酸与碱溶液滴定的体积比计算得出。在水中，由于溶质的解离或水解(无机酸类，硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生的氢离子，与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量，定为酸度。酸度数值的大小，随所用指示剂指示终点pH值的不同而异。滴定终点的pH值有两种规定，即8.3和3.7。用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度，称为“酚酞酸度。又称总酸度，它包括强酸和弱酸。用氢氧化钠溶液滴定到pH3.7(以甲基橙为指示剂)的酸度，称为“甲基橙酸

3、度”，代表一些较强的酸。三、仪器1.称量瓶392.250ml锥形瓶3.50ml滴定管四、试剂1.无二氧化碳水：pH不低于6.0的蒸馏水，如蒸馏水的pH较低，应蒸沸15分钟，加盖后冷却至室温。2.酚酞指示剂：称取0.5克酚酞，溶于50毫升95%乙醇中，再加入50毫升水。3.甲基橙指示剂：称取0.05克甲基橙，溶于100毫升水中。4.无水碳酸钠：优级纯5.邻苯二甲酸氢钾：优级纯。五、步骤1．0.1mol/L盐酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制0.1mol/L盐酸溶液的配制：用清洁量筒量取纯浓盐酸(比重1.

4、19)4.3毫升，倒入清洁的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500毫升，以玻塞塞住瓶口，充分摇匀，贴上标签。0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制：用小烧杯在粗天平上称取固体纯氢氧化钠2克，加无二氧化碳水约100毫升，使氢氧化钠全部溶解，将溶液倾入另一清洁塑料试剂瓶中，用无二氧化碳蒸馏水稀释至500毫升，充分摇匀，贴上标签。2．酸碱标准溶液浓度的标定‘碱溶液的标定步骤：（1）减量法称量1．准备二只洁净，并编有号码的250毫升锥形瓶和一只洁净，干燥的称量瓶，称量瓶内装入试样若干克。2．在天平上准确称得称量瓶与试样重量m

5、l39克，左手用小纸条套住称量瓶，从天平盘上取出，右手用一小块纸捏住瓶整尖，再在锥形瓶上方打开瓶盖，用瓶盖轻敲瓶口上部，将试样转入锥形瓶内，待几次倾敲，直至倾出试样重量为0.4~0.6克为止，然后称出称量瓶与试样的准确重量m2克，以同样方法再称第二份于第二只。各加50毫升蒸馏水，温热使之溶解，冷却。（2）标定加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/LNaOH溶液滴定，直到溶液在摇动后半分钟之内仍保持淡红色时即为终点。根据邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的重量m和所用NaOH标准溶液的体积VNaOH

6、,按下式计算NaOH标准溶液的浓度。m氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）=×1000VNaOH×204.23各次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%，否则应重做。记录及报告示例NaOH标准溶液的标定年月日IⅡⅢ16.151115.618115.112515.618115.112514.5933邻苯二甲酸氢钾重(g)0.53300.50560.5192NaOH最后读数(ml)25.0123.7824.41NaOH开始读数(ml)0.000.000.00VNaOH毫升数25.0123.7824.41

7、CNaOH(mol/L)0.10440.10410.1042酸溶液的标定步骤39：从称量瓶中用减量法称取碳酸钠三份，每份重0.15克左右，置于250毫升锥形瓶中，各加蒸馏水50毫升，摇动使之溶解,加甲基橙指示剂一滴，用欲标定的HCl溶液慢慢滴定，直至锥形瓶中的溶液刚由黄色转变为橙色时即为终点，读取读数。用同样方法滴定另外二份Na2CO3溶液。根据Na2CO3的重量m和所用HCl标准溶液的体积VHCl可按下式计算HCl标准溶液的浓度。记录，及报告示例参阅NaOH溶液的标定．3．废水酸度的测定（1）取适量水样

8、置于250ml锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100ml，瓶下放一白瓷板。向锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，用上述氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙红色变为桔黄色为终点，记录氢氧化钠标准溶液用量(V1)。（2）另取一份水样于250ml锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100ml，加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点，记录用量(V2)。（3）计算M×V1×50.05×1000甲基橙酸度(CaCO3，mg/L)=