环境类专业分析化学实验指导书(华清修改后).doc

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1、环境类专业分析化学实验指导书蒋欣目录第一章分析化学实验基础知识11.1分析化学实验用水11.2常用试剂的规格及试剂的使用21.3化学定量分析中的常用器皿及洗涤31.4实验室安全常识51.5实验数据的记录、处理和实验报告6第二章分析化学实验基本操作82.1重量分析法基本操作82.2滴定分析基本操作10第三章分析样品的采集及预处理153.1分析样品的采集与预处理153.2试样的分解18第四章分析化学实验21实验一酸碱平衡——水中酸度的测定21实验二水中硬度的测定23实验三水中微量铁的测定——邻菲罗啉分光光度法26实

2、验四分光光度法测定水中微量铁——显色条件实验27提示1、实验前应预习；2、每次实验应带：实验指导书、实验报告本、实验数据记录本。I第一章分析化学实验基础知识1.1分析化学实验用水分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1.1。表1.1分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682－92）指标名称一级二级三级pH值范（25
C）--5

3、.0~7.5电导率（25
C）/mS·m-1（≤）0.010.100.50可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1（<）-0.080.4蒸发残渣（105
2
C）/mg·L-1（≤）-1.02.0吸光度（254nm，1cm光程）（≤）0.0010.01-可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤）0.010.02-注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。1.1.1蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯

4、水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+离子。1.1.2去离子水：利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。1.1.3纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪29（最小量程为0.02m

5、S
cm-1）测定（见表1.1）。2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下：①简易法：取2支试管，各加待测水样10ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1%溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。②仪器法：用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。3．钙镁离子：取50ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。4．氯离子：取10ml待测水样，用2滴1mol
L-1HNO3酸化，然后加入2滴10g
L

6、-1AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。1.2常用试剂的规格及试剂的使用分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。1.2.1化学试

7、剂的分类化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，这里简要地介绍一般试剂、高纯试剂和专用试剂。（1）一般试剂一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表1.2-1。表1.2-1化学试剂的等级29级别中文名称英文符号适用范围标签颜色一级优级纯（保证试剂）GR精密分析实验绿色二级分析纯（分析试剂）AR一般分析实验红色三级化学纯CP一般化学

8、实验蓝色四级实验试剂LR一般化学实验辅助试剂棕色或其它颜色生化试剂生化试剂生物染色剂BR生物化学及医用化学实验咖啡色玫瑰色（2）高纯试剂高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍。（3