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1、HPLC法测定犀羚解毒丸中甘草酸的含量作者：秦战勇,林莉莉,姚雪花,杜树山【摘要】目的建立犀羚解毒丸中甘草酸含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相：甲醇-[0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](64∶36),检测波长：250nm,流速：1.0mL/min。结果甘草酸铵在0.075～0.375μg范围内呈良好的线性关系(r＝0.9996),加样回收率为98.25%,RSD＝0.92%。结论该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果
2、可靠,可用于控制犀羚解毒丸制剂的质量。【关键词】犀羚解毒丸；甘草酸；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofGlycyrrhizicacidinXilingjieduPills.MethodsDiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)columninanovenat30℃wasneed,withamobilephaseconsistingofmethanol-[0.02mol/Lammoniu
3、macetate-glacialaceticacid(33∶1)](64∶36)andaUVdetectorat250nm,theflowratewas1.0mL/min.ResultsThelinearrangeofGlycyrrhizicacidwas0.075～0.375μg/mL.Theaveragerecoverywas98.25%(RSD＝0.92%).ConclusionThemethodissimpleandaccurate,andcanbeusedforthequalitycontrol
4、ofXilingJieduPills.Keywords：XilingJieduPills；Glycyrrhizicacid；HPLC；contentdetermination犀羚解毒丸是由玄参、连翘、薄荷、牛蒡子(炒)、荆芥穗、板蓝根、金银花、地黄、麦冬、栀子、淡竹叶、桔梗、甘草、犀角粉、水牛角浓缩粉、羚羊角粉、冰片等组成的纯中药制剂,具有辛凉发表、祛瘟解毒之功效,用于外感时邪引起的发热恶风、头痛目眩、四肢酸懒、面赤腮肿、咽干口燥、咳嗽咽痛等。犀羚解毒丸载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第6册,由同仁堂
5、集团股份公司生产。甘草为本品方中的主要药材,甘草酸是该药的主要有效成分,故以甘草酸为指标进行含量测定,控制成品的质量。参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)[1],我们建立了犀羚解毒丸中甘草酸含量的HPLC测定方法,该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于犀羚解毒丸制剂的质量控制。 1仪器与试药Waters1515高效液相色谱仪,Waters2487紫外可见光检测器,Mellennium32色谱工作站(美国Waters公司)；KQ-250型超声波清洗器,MettlerToledoAG
6、135十万分之一电子分析天平。4 甘草酸铵对照品(购自中国药品生物制品检定所,批号110731-200511)；犀羚解毒丸制剂(由北京同仁堂集团股份有限公司提供,批号6013957、6013958、6013959)。甲醇(色谱纯),水为纯净水,其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件及系统适应性色谱柱：DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-[0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](64∶36)；检测波长：250nm；流速：1.0mL/min。 2
7、.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备 精密称取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的甘草酸铵对照品1.25mg,置25mL量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,作为对照品储备液。精密量取对照品储备液5mL,置10mL量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,即得25μg/mL甘草酸铵对照品溶液(折合甘草酸24.4875μg)。 2.2.2供试品溶液的制备 取犀羚解毒丸(批号6013957)适量,与硅藻土按6∶4比例粉碎并均匀混合成中粉,取上述粉末8.0g,精密称定,置250mL具塞锥形瓶中,加入4
8、0%甲醇100mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30min,放冷,用40%甲醇补是减失的重量,摇匀,静置,离心,分取上清液滤过,取续滤液作为供试品溶液。 2.2.3阴性对照溶液的制备 按处方比例称取除甘草以外的其他药味,依照犀羚解毒丸的生产工艺制成阴性制剂,再按供试品溶液制备方法制成缺甘草的阴性对照溶液。 2.3线性关系考察分别精密吸取25μg/mL甘草酸铵对照品溶液3、5、8、10、13、15μL
