钨冶炼工艺中一步分离锡的研究

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1、钨冶炼工艺中一步分离锡的研究-石油矿藏论文钨冶炼工艺中一步分离锡的研究刘巍，冯林永，蒋训雄，汪胜东，范艳青，蒋伟，张登高（北京矿冶研究总院，北京100160）摘要：研究了在钨冶炼工艺中对钨锡混合精矿中钨锡分离的工艺，依据矿物物相分析结果，进行了一步碱浸的条件试验，考察了浸出时间、温度、碱浓度、液固比等因素对锡分离的影响。在高的钨浸出率前提条件下，确定分离锡的综合试验条件为：时间5h、30%的碱浓度、液固比为6∶1、温度为95℃。此条件下WO3浸出率可达95.97%，溶液中Sn含量0.6mg/L，实现了钨锡的分离，所得碱浸液可以直接进入APT的生产流程，Sn含量达到国家标准。关键

2、词：钨锡分离；碱浸；一步分离中图分类号：TF841.1文献标识码：A文章编号：１００８－９５００（２０15）03－００21－０3收稿日期：２０14－12－１6作者简介：刘巍（１９80－），男，山西大同人，硕士，工程师，从事有色金属冶炼工作。我国钨资源十分丰富，目前已探明储量为637.5万t（以WO3计），占世界总探明储量的一半以上，是我国具有优势的战略资源［1］。在钨冶炼中，锡是众多杂质中极为有害且较难深度除去的一种，钨成品中即使有微量锡存在，也会对其机械性能、物理性能等方面有着致命的危害。工业生产中，钨矿物原料分解的常用方法有4种，即苏打高压浸出法、氢氧化钠浸出法、苏打高温烧

3、结-水浸法与酸分解法。当采用前3种方法时，矿物中的钨转化为钨酸钠进入溶液，当采用酸分解法时，钨转化为粗钨酸。在使用钨中矿、高锡钨矿或各种钨渣等复杂矿源做原料时，常会出现产品中锡含量过高的情况。即使精矿中锡含量在国家标准规定的范围内（0.2%），物料经湿法生产流程的多次循环，产品中的锡也会因为循环逐渐富集而造成超标，导致产品不合格。因而，研究钨冶炼过程中锡的行为及其去除工艺，便显得格外迫切和必要，它对于指导生产、调整工艺、保证产品质量都有着非常重要的作用［2-7］。1试验原料与方法1.1试验原料试验采用的原料为某冶炼厂提供，是经过选矿后的钨锡混合精矿。其成分见表1。经XRD分析表

4、明，钨锡精矿主要成分为方解石、白钨矿、萤石、钾石膏、三斜铁辉石、斜绿泥石、钠闪石、钙铝石以及白云母等。1.2试验方法试验在单口烧瓶中进行，采用水浴加热。浸出渣过滤、洗涤、干燥。对浸渣和浸液进行分析。1.3分析方法常量WO3以WF-Ⅱ型钨浓度检测仪检测；痕量钨以TiCl3比色法测定；锡以铝片还原碘量滴定法测定。1.4试验原理物相考察得知，本试验所用钨锡精矿，主要为白钨矿，黑钨矿以及少量的锡石和黄锡矿。95%的锡分布在锡石中，考虑到锡石在常压下不容易被浸出，因此采用一步碱浸法处理，考察不同条件下对钨的浸出影响。2结果与讨论2.1反应时间的影响在30%碱浓度，温度95℃，液固比3∶1

5、的固定条件下考察反应时间对钨锡精矿浸出的影响。考察时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h。反应时间对钨浸出率的影响见图1，反应时间对溶液中Sn含量的影响见图2。由图1、图2可知，随着反应时间的增加，WO3的浸出率逐步升高。在固定条件下，反应时间由1　h延长到6　h后，浸出率由69.2%上升到87.22%。由于从5　h增加到6　h后，WO3的浸出率增加不明显，因此浸出条件选定为5　h，此时溶液中Sn含量在1～2　mg/L左右。2.2碱浓度的影响在温度95　℃，时间5　h，液固比3∶1的固定条件下考察碱浓度对钨锡精矿浸出的影响。考察碱浓度分别为10%、15%、20%、25%、30

6、%。碱浓度对钨浸出率的影响见图3，对溶液中Sn含量的影响见图4。由图3、图4可知，随着碱浓度的升高，WO3的浸出率逐步升高。在固定条件下，碱浓度由10%增加到30%后，浸出率由14.92%上升到87.2%。因此浸出条件选定为碱浓度30%，此时溶液中Sn含量在2　mg/L左右。2.3液固比的影响在30%碱浓度，温度95　℃，时间5　h的固定条件下，考察液固比对钨锡精矿浸出的影响，考察液固比分别为：2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1。液固比对钨浸出率的影响见图5，对溶液中Sn含量的影响见图6。由图5、图6可知，随着液固比的增大，WO3的浸出率逐步升高，在固定条件下，液固比由2∶

7、1增大到6∶1后，浸出率由79.49%上升到95.97%。因此浸出条件选定为液固比6∶1，此时溶液中Sn含量在1~2mg/L左右。2.4反应温度的影响在碱浓度30%，时间5h，液固比为6∶1的固定条件考察反应温度对钨锡精矿浸出的影响。考察温度分别为：65℃、75℃、85℃、95℃。反应温度对钨浸出率的影响见图7，对溶液中Sn含量的影响见图8。由图7、图8可知，随着温度的升高，WO3的浸出率逐步升高，在固定条件下，温度由65℃上升到95℃后，浸出率由49.41%上升到95.97%。因此浸出条件