膨润土制备无机凝胶工艺研究

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1、膨润土制备无机凝胶工艺研究概况2008-9-1821:36:44摘要：膨润土无机凝胶是一种高附加值的膨润土深加工产品。本文主要阐述了膨润土无机凝胶的制备机理，介绍了无机凝胶的制备工艺，并对工艺过程进行了概括总结。关键词：膨润土；无机凝胶；制备机理；工艺中图分类号：P619.255;TD985文献标识码：A文章编号：1007-9386(2007)02-0022-031引言　　天然膨润土是以蒙脱石为主要成分的非金属粘土类矿物。蒙脱石是由两层硅氧四面体片和一层夹于其间的铝(镁)氧(羟基)八面体构成的2∶1型层状硅酸盐矿物。这种特殊的结构使其具有许多优良的性能,如吸水性、膨胀性、粘结性和触

2、变性等，具有广泛的用途[1-5]。随着科技和社会生产的发展,对高质量膨润土的需求明显增加。膨润土无机凝胶是以膨润土为原料经加工而获得的深加工产品。凝胶处理提高了其膨胀性、粘结性和触变性，可作为触变剂、增稠剂、分散剂、悬浮剂、稳定剂等广泛应用于精细化工、轻工日化、医药等方面，是一种高附加值的产品，能够获得较好的经济效益和社会效益[4,6-7]。2无机凝胶的制备2.1制备机理　　在水分散体系中，交换性阳离子和晶层底面的水化能引起蒙脱石发生膨胀[8]。在膨润土悬浮液中加入改型剂后，则进行离子交换，蒙脱石内部电荷发生变化，层间结合力变小，层状集合体变得易于拆散，形成层面带负电荷的微粒薄片。

3、这些薄片和因断键产生的正电荷端面因静电吸引在水中以端-面结合，形成包含着大量水分子的“卡房式”网状结构，即无机凝胶[9-11]。膨润土无机凝胶是一种非牛顿液体类型的触变性凝胶，属于假塑性流型[4]。在高的剪切力作用下，呈低粘滞性悬浮液；在低的剪切力或静置状态下，又恢复到初始的均相塑性体状态[11-12]。2.2制备工艺　　无机凝胶制备工艺流程见图1。Na+磷化试剂金属阳离子膨润土原矿提纯钠化改型磷化改性胶化产品图1无机凝胶制备工艺流程2.3工艺过程　　从图1可见，无机凝胶制备过程共分为四个大的阶段。(1)膨润土原矿的提纯     膨润土的提纯效果直接影响着凝胶产品的质量。膨润土提纯

4、方法有干法和湿法两种。干法适用于蒙脱石含量高(蒙脱石含量大于80%)的矿石，但因空气污染严重，产品质量难以控制而较少采用。对于原矿中蒙脱石含量在30%～80%的低品位膨润土，要获得更高纯度的膨润土，往往采用湿法提纯[5,13]。该方法主要利用膨润土具有良好的亲水性和蒙脱石晶胞细小能在水介质中充分分散的原理,使杂质与蒙脱石分离开来[14]。湿法提纯蒙脱石含量可达90%左右[15-18]，进一步提纯难度较大。特别是当膨润土中夹杂着少量的微细石英、长石和云母等杂质矿物时，这些杂质与蒙脱石颗粒紧密共生，难以分离[19-20]。此时，可采用添加化学试剂与膨润土中的杂质矿物发生化学反应而将其除

5、掉的方法。通常是利用强碱去除方英石和石英，姜培兰等[5]选用20%的NaOH溶液，在80℃下反应2.5h3，去除了方英石，蒙脱石提纯含量达95%以上。(2)钠化改型　　　由于高价阳离子(Ｃa2+、Ｍg2+等)水化膜薄，膨胀倍数低,阳离子交换容量(CEC)小；低价阳离子(Na+、K+等)水化膜厚，膨胀倍数高，CEC大。同时，钠基膨润土较钙基膨润土具有更高的吸水率和热稳定性、更强的可塑性和粘结性、以及更优异的胶体悬浮液触变性和润滑性[21]。因此，在无机凝胶的制备过程中要将钙基膨润土改型为钠基膨润土。钙基膨润土中蒙脱石层间所吸附的阳离子，主要为Ca2+、Mg2+，这种吸附离子与晶体的联

6、结不很牢固，易被低价Na+离子所置换，从而完成钙基膨润土的钠化改型[22]。改型机理如下：Ca-Bentonite+2Na+→Ｎa2-bentonite+Ca2+但由于Ca2+的交换场大于Na+，故反应的平衡向左进行，为使反应向右移动，可提高Na+浓度或降低Ca2+的浓度[4]。实验中加入适量的钠化试剂，使上述平衡右移。常用的钠化试剂主要有Na2CO3、NaCl、NaF、NaOH、Na3PO4、柠檬酸钠等。但改型剂用量并非越多越好，N.Yildiz[23]，Lagaly[24]等发现当Na2CO3的加入量为2.5g/100g土时，所得凝胶产品的触变性、屈服应力及粘度达到最大，继续增

7、加Na2CO3的加入量，上述指标反而变小。这可能是因为增加钠盐的浓度往往会驱使颗粒挤压得更紧密，增加结构内部的有序度，反而会抑制可交换离子和可溶性物质的溶出，导致凝胶产品质量的降低[25]。所以正确确定钠化剂的用量至关重要，我们可通过CaO法计算得出钠化剂的大致添加量[26]。膨润土钠化改型的方法有两类[27]：一是半干法，即往膨润土干料中加入溶解的钠盐，借助外加的高能量机械力的挤压将Na+强制引入蒙脱石层间。这种方法较难使膨润土充分钠化，一般适用于性能要求不高的造浆