辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖之三：产品分析评价研究

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1、辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖之三：产品分析评价研究辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖之三：产品分析评价研究辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖之三：产品分析评价研究辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖之三：产品分析评价研究辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖之三：产品分析评价研究辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖之三：产品分析评价研究Vo1.36No.2?66?化工新型材料NEWCHEMICAL～TERIALS第36卷第2期2008年2月辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖之三:产品分析评价研究杨仲田翟茂林郭剑平魏根栓彭静李久强张旭胡波王宏力(1.中国辐射防护研究院三废治理研究所,太原030006;

2、2.北京大学化学与分子工程学院,北京100871)摘要采用元素分析法,红外光谱法和X射线衍射法对制备的辐解低聚壳聚糖和外购的酶解低聚壳聚糖进行了分析,发现采用液态辐解法所制备寡糖样品的氮元素含量和脱乙酰度与原料相比都有明显增加.关键词辐射降解,水溶性,低聚壳聚糖,脱乙酰度Preparationofwater-solubleoligochitosanbyradiationdegradation(3):characterizationofoligochitosanbyinstrumentanalysisYangZhongtianZhaiMaolinGuoJianpingWe

3、iGenshuanPengJingLiJiuqiang.ZhangXuHuBoWangHongli(1.DepartmentofWasteManagement,ChinaInstituteforRadiationProtection,Taiyuan030006;2.CollegeofChemistry&MolecularEngineering,PekingUniversity,Beijing100871)AbstractTheuseofelementanalysis,infraredspectroscopyandx-raydiffractionforcharac

4、terizationofoligochi—tosanareexamined,itwasfoundthat,comparingwithrawmaterial,boththedegreeofdeacetylationandnitrogencontentofoligochitosanpreparedbyradiationdegradationwereremarkablyincreased.Keywordsradiationdegradation,watersolub1.1ity,oligochitosan,degreeofdeacetylation在前期工作中,我们对制备低聚

5、水溶性壳聚糖的辐射降解方法和批量制备技术进行了较为系统的研究[1,并在此基础上建立了一种新的制备方法一敏化辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖.本文是在前期工作的基础上,对所制备的产品特性做进一步的分析研究,并与原料以及外购的采用酶解法制备的低聚壳聚糖产品作对比分析.1基本指标测试选择了几种样品送山西省防疫站,对水分,灰分,砷含量,铅含量等指标进行分析测试,结果列于表1.表1样品送检测试结果由表1的结果可知,实验所用原料的相应指标是符合有关要求的[.其它样品都是由此原料按照不同的工艺条件制备出来的.(1)从灰分指标来看,各样品都符合要求(一般是要求<1%);以后在批量生

6、产过程中通过静止分离或过滤去除杂质,是完全可以保证产品质量的.(2)从水分(含水率)指标来看,通过喷雾干燥工艺制备的小分子壳寡糖粉体产品含水率大都超过1O,产品的这一指标如何确定还有待斟酌,如果必须<1O,则需要作进一步的烘干处理.(3)从铅含量指标来看,样品指标符合要求(一般是要求<5mg/kg).具体来看是1,2号样品(分子量较大的低聚壳聚糖)与原料相同或降低,8一喷雾样品(分子量较小的低聚壳聚糖)有所增大,这最有可能是在制备过程中容器材料里的添加剂浸出到反应液中导致的,但也有可能是试样测试过程中交叉污染造成的,需要进一步查找原因并进行控制.(4)各样品

7、砷含量指标都是<o.05mg/kg,远低于一般的指标要求(%lmg/kg).2元素分析壳聚糖样品经过在105.C烘干4h烘掉吸附水后密封,送中科院山西煤炭化学研究所进行元素分析,结果列于表2.作者简介:杨仲田(1967一),男,副研究员,主要从事天然高分子材料辐射降解功能性低聚糖的研究和应用.第2期杨仲田等:辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖之三:产品分析评价研究?67?表2壳聚糖样品元素分析结果样品名称N/C/H/N减少量/金湖大分子原料(外购)8.1943.226.90态辐’Gy甲壳低聚7.9843.756.5o2.56糖1#(自制