气相色谱技术的研究进展及其应用

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1、气相色谱技术的研究进展及其应用[摘要]气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一，由于其独特、高效、快速的分离特性，已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。本文阐述了气相色谱系统的组成，介绍了全二维气援色谱技术、快速气相色谱技术、便携式色谱仪和气相色谱和质谱联用技术的研究进展及特点，探讨了气相色谱技术在石化分析、环境分析、生物药剂学研究分析及白酒分析中的应用。提出了气楣色谱技术的前景与展望，为气相色谱技术的发展提供有利价值。[关键词]全二维气相色谱；快速气相色谱技术；便携式色谱仪；气相色谱和质谱联用技术。气相色谱技术是现代仪器分析

2、的重要研究领域之一，由于其独特、高效、快速的分离特性，已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。进入21世纪以来，气相色谱技术的发展已渐趋成熟，基础性的创新成果十分有限，但技术性的进步一直在进行着，尤其是与行业相关的应用性研究仍然十分恬跃，以微柱阀切换、专用色谱柱和自控技术为基础发展起来的各类试样预处理系统和专用分析系统的标准化与商品化结果，使得这些新技术和新方法的应用变得越来越便利。目前，气相色谱技术已在石油、化工、环保、药物等方面有广泛应用。1气相色谱技术的原理及其系统组成1.1气相色谱技术的原理色谱法又叫层析法，它是一种物理分离

3、技术。它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。当用液体作为流动相时，称为液相色谱，当用气体作为流动相时，称为气相色谱。气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相问

4、具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。1.2气相色谱系统的组成气相色谱系统组成包括气源、进样系统、气路控制系统、色谱分离系统、检测器、记录仪表、温度控制器、检测器电路等。气源一般采用高压气瓶，常用有：H2、N2、He、空气等气体钢瓶；也可采用气体发生器，如氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵等。进样系统可根据不同的分析要求和不同的进样器内衬确定。对于气体样品，最好采用六通阀进样，可获

5、得良好的进样重复性；做高纯Ar分析，最好采用特殊设计的进样压力调节气体进样系统；液体样品采用微量注射器进样；固体样品采用裂解炉与脉冲炉配合使用。气路控制系统由开关阀、稳压阀、针型阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成。色谱分离系统主要是指色谱柱，它是解决样品组分分离的关键，色谱柱分为填充柱和毛细管柱两大类。检测器是将样品中的化学组分转化为电讯号，实现非电量转移的检测装置，其灵敏度和稳定性关系到整个仪器的性能。记录仪表包括有记录仪和数据处理机两大类，后者有专用机和PC机发展出来的色谱工作站。温度控制器有恒温控制和程序升温控制两种方式，

6、它是保证进样器、色谱柱、检测器能在正常温度条件下工作的基本元件。检测器电路是各种类型的检测器必须配备的控制及检测电路，用来实现非电量转换。2气相色谱技术的研究进展2.1全二维气相色谱传统的多维气相色谱发展到今天，无论在理论上还是应用上，均已相当成熟，而全二维气相色谱则是2O世纪9O年代初出现的新方法。首先，Jorgenson等[1]于1990年提出全二维液相色谱毛细管电泳联用的方法，强调二维正交分离的重要性。其后，Phillips等[2]利用他们以前在快速气相色谱中使用的在线热解析调制器开发出全二维气相色谱法。在该方法中，第1支柱为

7、非极性柱，第2支柱为极性柱，通过极性和温度的改变实现气相色谱分离特性的正交化。从第1支柱中流出的组分按保留大小依次进人调制器进行聚焦，然后通过快速加热的方法把聚焦后的组分快速发送到第2支柱中进行再分离。由于发送频率很高，聚焦后再往第2根柱发送。连接两支柱的桥梁可以是1支厚膜毛细管，也可以是1支冷阱控制的毛细管。全二维气相色谱技术的关键部件是调制器。全二维气相色谱分析技术的特点[3-4]如下：(1)灵敏度高。组分在流出第一根色谱柱后，经过调制器聚焦后，提高了在检测器上的浓度，因而提高检测器的灵敏度，町比通常一维色谱灵敏度提高20-70

8、倍。(2)分辨率高、峰容量大。一般的二维气相色谱峰容量是二柱峰容量之和，而全二维气相色谱的峰容量是二柱峰容量之乘积，分辨率为二柱各自分辨率平方和的平方根。(3)分析时间短、工作效率高。由于该系统能提供高的峰容量和好的分辨率，总分析时间