气相色谱技术的研究进展 周聪

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1、气相色谱技术的研究进展小组成员：周聪学号：2009016093【摘要】气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一，由于其独特、高效、快速的分离特性，已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。本文从气相色谱的原理、组成，以及便携式色谱仪、全二维气相色谱和气质联用的进展及特点全面阐述了色谱技术的发展。【关键词】气相色谱；便携式色谱仪；全二维气相色谱；气相色谱和质谱联用；前言气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一，由于其独特、高效、快速的分离特性，已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。进入2l世纪以来，气相色谱技术的发展已渐趋成熟，基础

2、性的创新成果十分有限，但技术性的进步一直在进行着，尤其是与行业相关的应用性研究仍然十分活跃，以微柱阀切换、专用色谱柱和自控技术为基础发展起来的各类试样预处理系统和专用分析系统的标准化与商品化结果，使得这些新技术和新方法的应用变得越来越便利。目前，气相色谱技术已在石油、化工、环保、药物等方面有广泛应用。1.气相色谱技术的原理及其系统组成【1】1.1气相色谱技术的原理色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所

3、含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。当用液体作为流动相时，称为液相色谱，当用气体作为流动相时，称为气相色谱。气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分

4、离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。1.2气相色谱系统的组成气相色谱系统组成包括气路系统、进样系统、气路控制系统、色谱分离系统、检测系统、记录系统等。气源一般采用高压气瓶，常用有：H2、N2、He、空气等气体钢瓶。进样系统可根据不同的分析要求和不同的进样器内衬确定。对于气体样品，最好采用六通阀进样，可获得良好的进样重复性；做高纯Ar分析，最好采用特殊设计的进样压力调节气体进样系统；液体样品采用微量注射器进样；固体样品采用裂解炉与脉冲炉配合使用。气路控制系统由开关阀、稳压阀、针型阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成。色谱分离系统主要

5、足指色谱柱，它是解决样品组分分离的关键，色谱柱分为填充柱和毛细管柱两大类。检测器是将样品中的化学组分转化为电讯号，实现非电量转移的检测装置，其灵敏度和稳定性关系到整个仪器的性能。记录仪表包括有记录仪和数据处理机两大类，后者有专用机和PC机发展出来的色谱工作站。温度控制器有恒温控制和程序升温控制两种方式，它是保证进样器、色谱柱、检测器能在正常温度条件下工作的基本元件。检测器电路各种类型的检测器必须配备的控制及检测电路，用来实现非电量转换。2.气相色谱技术的研究进展2.1便携式色谱仪进入2l世纪，分析仪器正出现一个以微化为主要特点的、带有革命

6、特征的转折。美国科学家基于在航天发射工作中气体监测方面的需要，Stanford大学的研究人员用半导体芯片生产工艺研制出两个关键元件一进样器和检测器，率先推出了基于芯片技术的气相色谱仪【2】。与常规色谱仪一样，微型便携式色谱仪也宅要由进样口、色谱柱和检测器组成，所不同的是后者采用微加工技术，把进样n和检测器微刻在硅片上，其尺寸与一个集成电路相当，色谱柱可固定在一个加热板上。这种微型便携式色谱仪体积小，便于携带，分析速度快，保留时间以秒计，适合于有毒有害气体的监测和工艺过程的质量控制，既可以作为实验气相色谱仪，也可以作为在线工业色谱仪，同时有

7、较高的灵敏度，最低检测限为10-5级。2.2全二维气相色谱传统的多维气相色谱发展到今天，无论在理论上还是应用上，均已相当成熟，而全二维气相色谱则是20世纪90年代初出现的新方法。首先，Jorgenson【3】等于1990年提出全二维液相色谱毛细管电泳联用的方法，强调二维正交分离的重要性。其后，Phillips等【4】利用他们以前在快速气相色谱中使用的在线热解析调制器开发出全二维气相色谱法。在该方法中，第1支柱为非极性柱，第2支柱为极性柱，通过极性和温度的改变实现气相色谱分离特性的正交化。从第1支柱中流出的组分按保留大小依次进人调制器进行聚

8、焦，然后通过快速加热的方法把聚焦后的组分快速发送到第2支柱中进行再分离。由于发送频率很高，聚焦后再往第2根柱发送。连接两支柱的桥梁可以是l支厚膜毛细管，也可以是1支冷阱控制的空毛细管。全二维气