乳癖散结片质量标准研究

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1、乳癖散结片质量标准研究【摘要】目的建立乳癖散结片的质量标准。方法采用TLC法对处方中当归、川芎、柴胡、赤芍、延胡索进行鉴别；用HPLC法测定制剂中芍药苷含量。结果3批样品的TLC色谱中均能检出当归、川芎、柴胡、赤芍、延胡索；芍药苷的含量限度规定为不得少于1.00mg/片。结论该方法简便可行，重现性好，可有效地控制乳癖散结片的质量。【关键词】乳癖散结片；薄层色谱；高效液相色谱；质量标准　　Abstract：ObjectiveToestablishthequalityofRupiSanjieTablets.Metho

2、dsRadixAngelicaeSinensis,RhizomaChuanxiong,RadixBupleuri,PaeonialactifloraandRhizomaCorydalisintheprescriptionwereidentifiedbyTLC，PaeoniflorinwasdeterminedbyHPLC.ResultsRadixAngelicaeSinensis,RhizomaChuanxiong,RadixBupleuri,PaeonialactifloraandRhizomaCorydali

3、scouldbedetectedbyTLC，ThecontentlimitofPaeoniflorinshouldn'tbelowerthan1.00mgpertablet.ConclusionTheestablishedmethodissimple，feasibleandreproducible.ThequalityofCompoundChaishaoTabletscanbeeffectivelycontrolledbythemethod.　　Keywords：RupiSanjieTablets；TLC；HPL

4、C；Quality9standard　　乳癖散结片由夏枯草、川芎（酒炙）、僵蚕（麸炒）、鳖甲（醋炙）、柴胡（醋炙）、赤芍（酒炒）、玫瑰花、莪术（醋炙）、当归（酒炒）、延胡索（醋炙）和牡蛎11味中药经科学组方制成的复方制剂,具有行气活血，软坚散结的功效。临床上主要用于气滞血淤所致的乳腺增生病，症见乳房疼痛、乳房肿块，烦躁易怒，胸胁胀满等。为有效地控制其内在质量，采用HPLC法对其主要药味赤芍所含的有效成分芍药苷进行含量测定，并对样品中当归、川芎、柴胡、赤芍、延胡索进行了薄层鉴别。　　1仪器与试剂　　岛津10A(日本

5、)高效液相色谱仪；延胡索乙素、芍药苷对照品及当归、川芎、柴胡对照药材均购自中国药品生物制品检定所。乳癖散结片（湖北李时珍医药集团有限公司,批号：2412001，2412002，2412003）。　　甲醇为色谱试剂(特级)，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。　　2方法与结果9　　2.1薄层鉴别　　2.1.1当归、川芎的鉴别取本品5片，除去包衣，研细，加正己烷25ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取川芎、当归对照药材各0.5g,分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试

6、品溶液10μl,对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而缺当归、川芎阴性对照则无此特征斑点。见图1。　　2.1.2柴胡的鉴别取本品15片，除去包衣，研细，加甲醇40ml，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，置分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取3次，20ml/次，弃去三氯甲烷液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，20m

7、l/次，合并正丁醇液，加入等体积的氨试液，摇匀，放置使分层，分取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加乙醚30ml，加热回流30min,弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇30ml，加热回流30min滤过，滤液减压回收甲醇至干，残渣加水15ml使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取3次”9起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)1

8、0℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显至少两个相同颜色的斑点。而阴性制剂对照溶液无此斑点。见图2。　　2.1.3延胡索的鉴别取本品10片，除去包衣，研细，加浓氨试液1ml，三氯甲烷25ml，冷浸1h，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作