伤痛宁膏中冰片、黄柏的薄层鉴别方法的研究

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1、伤痛宁膏中冰片、黄柏的薄层鉴别方法的研究【摘要】目的建立伤痛宁膏中冰片与黄柏的专属鉴别反应。方法(1)冰片的鉴别以苯-乙酸乙酯、甲苯-乙酸乙酯为展开剂，以5%香草醛硫酸溶液为显色剂显色;(2)黄柏的鉴别以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液，紫外光灯下检视。结果在所选的薄层鉴别系统下冰片、黄柏分别分离良好，主斑点清晰，阴性无干扰。结论以上鉴别方法样品提取简便、阴性无干扰、重现性良好，可用于伤痛宁膏中冰片、黄柏的鉴别及质量控制。【关键词】伤痛宁膏;冰片;黄柏;薄层色谱鉴别　伤痛宁膏为卫生部药品标准中药成方制剂第8册所载品种[1]，具有活血化瘀

2、、消肿止痛之功效。其处方由黄柏、红花、延胡索、白芷、儿茶、樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯等九味药材组成。原标准中，无冰片与黄柏的鉴别反应，本文对伤痛宁膏中冰片与黄柏的鉴别方法进行试验，摸索了不同的提取方法、不同的展开系统、不同的色谱条件[2-5]，建立了伤痛宁膏中冰片与黄柏的薄层鉴别方法。　　1材料与方法　　1.1仪器与试剂：6　　超声清洗仪(250W，33Hz),恒温水浴锅、硅胶G预制板(青岛海洋化工分厂、烟台市化工研究所)，盐酸小檗碱对照品材由宁夏药检所中药室鉴定，化学试剂为分析纯，伤痛宁膏样品为市售(湖北康源药业有限公司生产，批号：2

3、0100508规格：7×10cm)。　　1.2冰片的薄层色谱鉴别　　1.2.1样品溶液的制备：　　取本品10g，置500ml圆底烧瓶中，加水250ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水置刻度，并溢流入烧瓶时为止;再加入石油醚(60～90℃)1.5ml，加热回流1h，放冷，取石油醚液，作为供试品溶液。　　1.2.2对照药材溶液的制备：　　取冰片对照药材，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照药材溶液。　　1.2.3阴性对照样品溶液的制备：6　　比照伤痛宁膏除冰片外的相同处方，按相同工艺分别制成冰片阴性对照样品，按照溶液的制备方法制成

4、冰片阴性对照样品溶液。　　1.2.4薄层色谱条件：　　上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19：1)为展开剂，展开、取出、晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。　　1.3黄柏的薄层色谱鉴别　　1.3.1样品溶液的制备：　　取本品10g，加乙醚40ml，超声处理15min，滤过，弃去乙醚，药渣挥尽乙醚，加甲醇50ml，加热回流30min，滤过、滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。　　1.3.2对照药材溶液的制备:　　取黄柏对照药材2g，加甲醇25ml，加热回流30min，滤过

5、、滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。　　1.3.3阴性对照样品溶液的制备：6　　取伤痛宁膏除黄柏外的相同处方，按相同工艺分别制成黄柏阴性对照样品;取10g，加乙醚40ml，超声处理15min，滤过、弃去乙醚，药渣挥尽乙醚，加甲醇50ml，加热回流30min，滤过、滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为阴性对照溶液。　　1.3.4薄层色谱条件：　　照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述2种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12：6：3：3：1)为展开

6、剂，置氨蒸气预饱和15min的展开缸内，展开、取出、晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。　　2结果　　2.1冰片的鉴别结果:　　供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照无相应斑点(图1，目录后)。　　2.2黄柏的薄层鉴别结果:6　　供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照无相应斑点(图2,目录后)。　　3讨论　　冰片为常用中药材，《中国药典》2005年版收载为合成龙脑，所含成分主要为龙脑(C20H18O)，本鉴别选用冰片药材作为对照，而未选用龙脑对照品为对照，目的是使本鉴别更

7、具有专属性。黄柏亦为常用中药材，具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮之功效，本鉴别反应选择，使得此反应具有较好的专属性。曾摸索取样品10g，用乙醚或石油醚(30-60℃)加热回流40min的提取方法，以文中的展开系统展开鉴别冰片，结果样品分离效果不理想，主斑点不清晰，故未采用。又摸索取样品10g，用乙醚或石油醚(30-60℃)，超声处理40min的提取方法，以文中的展开系统展开，但分离效果不好，未采用。　　试验中摸索过用文中的样品提取方法，或本品10g，加乙酸乙酯10ml，浸泡20min，滤过，滤液作为供试品溶液。取冰片对照药材，加无水乙醇制成

8、每1ml含1mg的溶液，作为对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述2种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上;以石油醚(60-90℃)