伤痛宁片鉴别方法研究

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1、伤痛宁片鉴别方法研究作者：车晓彦，李毅，余晓琴，唐燚，国圜【摘要】目的研究伤痛宁片中延胡索、白芷、香附等药味的快速鉴别方法。方法采用薄层色谱法对伤痛宁片中延胡索、白芷、香附等进行定性鉴别。结果结果表明该方法稳定，重现性好，专属性强。结论此方法可用于伤痛宁片的质量控制。【关键词】伤痛宁片；薄层色谱法；延胡索；白芷；香附　　Abstract:ObjectiveToestablishthequickqualitycontrolmethodforShangtongningTablets.MethodsTh

2、epresenceofRhizomaCorydalis,RadixAngelicaeDahuricae,RhizomaCyperiethodethodcanbeusedtocontrolthequalityofShangtongningTablets.　　KeyaCorydalis;RadixAngelicaeDahuricae;RhizomaCyperi伤痛宁片为《中国药典》2005年版Ⅰ部所收载，其处方由乳香、没药、甘松、延胡索（醋制）、细辛、香附、山柰、白芷等8味药组成，有散淤止痛之功效，临

3、床用于治疗跌打损伤，闪腰挫气等症。原标准有细辛、香附、山柰等8味药的薄层色谱鉴别，但山柰鉴别所需的对甲氧基桂皮酸乙酯对照品至今未能得到，给鉴别带来困难，同时实验中发现香附的薄层鉴别阴性存在干扰。为了更好地控制制剂的质量，我们对处方中延胡索、白芷进行了薄层鉴别研究，对香附的薄层鉴别进行了改进。　　1器材　　1.1试剂　　所用试剂均为分析纯。硅胶G、硅胶GF254：青岛海洋化工厂，薄层板：10cm×20cm。　　1.2对照品延胡索乙素，中国药品生物制品检定所提供，批号110726200208；欧前胡

4、素，中国药品生物制品检定所提供，批号110826200307；异欧前胡素，中国药品生物制品检定所提供，批号110827200407；α香附酮，中国药品生物制品检定所提供，批号110748200205；对照药材；延胡索，中国药品生物制品检定所提供，批号1209280301。　　1.3样品伤痛宁片3批及处方中各味药材，太极集团四川绵阳制药厂提供。　　1.4仪器　　B3200S型超声波发生器，必能信超声（上海）有限公司生产。　　2方法与结果按《中国药典》2005年版Ⅰ部附录薄层色谱规定条件，依

5、法操作，进行如下实验。室温：25℃，相对湿度65%。　　2.1延胡索的鉴别　　2.1.1供试品溶液的制备取伤痛宁片20片，研细，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，10ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。　　2.1.2对照药材及对照品溶液的制备取延胡索对照药材1g，照供试品制备方法同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.1.

6、3空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材延胡索，其余药材按制备工艺制得，并按供试液制备方法制成空白对照液。　　2.1.4薄层色谱吸取上述4种溶液各10μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3min后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。空白对照液在相应位置上无斑点。结果见图1。　　2.2白芷的鉴别　　2.2.1供试品溶液的

7、制备取伤痛宁片20片，研细，加乙醚30ml，浸泡1h，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。　　2.2.2对照品溶液的制备取欧前胡素、异欧前胡素对照品，分别加甲醇制成每毫升各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.2.3空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材白芷，其余药材按制备工艺制得，并按供试液制备方法制成空白对照液。　　2.2.4薄层色谱吸取上述4种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（3∶2）为展开剂，展开，取出，晾

8、干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。空白对照液在相应位置上无斑点。结果见图2。　　2.3香附的鉴别　　2.3.1供试品溶液的制备取伤痛宁片20片，置挥发油提取器中，挥发油测定器收管中加醋酸乙酯0.5ml，提取挥发油，分取醋酸乙酯液作为供试品溶液。　　2.3.2对照品溶液的制备取α-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.3.3空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材香附，其余药材按制