HPLC法检测马来酸曲美布汀缓释片的含量.doc

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1、HPLC法检测马来酸曲美布汀缓释片的含量作者：魏春燕，陆宏国，吴沉，张绍林，尹必喜【摘要】目的建立一种采用反离子对高效液相色谱测定马来酸曲美布汀缓释片含量的方法。方法采用CromasilC18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm），柱温40℃，乙腈-0.15%戊烷磺酸钠的高氯酸缓冲液（pH4.5）-乙腈（45：55）为流动相，流速1.0ml/min，检测波长254nm，进样量20μl。结果在该色谱条件下，马来酸曲美布汀在20.35～286.22μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999，n=5）。3个浓度水平样品的平均回收率为100.5％（n＝9）。结论本法

2、灵敏、准确、专属性强，可作为马来酸曲美布汀缓释片的检测方法。【关键词】马来酸曲美布汀；缓释片；HPLC法【Abstract】ObjectiveToestablishaRP-ionpairHPLCmethodfordeterminationofthetrimebutinemaleateinsustained-releasetablets.MethodsTheseparationandanalysiswasperformedonaC18column（4.6mm×150mm,5μm）,columntemperature40℃,themobilephaseconsistedofaceton

3、itrile-perchloricacidbuffer（45:55）.Theflowratewas1.0ml/min.Thedetectionwavelengthwassetat254nm.Loadedvolumewas20μl.ResultsAgoodlinearrelationshipwasobtaintedinthetrimebutinemaleate20.35～286.22μg/ml（r=0.9999,n=5）.Theaveragerecoverywas100.5%（n=9）.ConclusionTheproposedmethodissensitive,accuratean

4、dsimple,andcanbeusedforthedeterminationoftrimebutinemaleateinsustained-releasetablets.【Keywords】trimebutinemaleate;sustained-releasetablets;highperformanceliquidchromatography（HPLC）马来酸曲美布汀（trimebutinemaleate,TMB）是一种不同于胆碱能药物和抗多巴胺药物类型的胃肠道节律剂，临床上主要用于治疗慢性胃炎引起的胃肠道症状和肠易激综合征，法国等十几个国家广泛使用。TMB普通片剂（100m

5、g/片），每日3次，每次1片，使用不便。研制TMB缓释片，旨在减少患者服药次数，提高患者的顺应性。本文采用反相高效液相色谱法［1,2］，建立了马来酸曲美布汀缓释片含量测定的方法，简单、准确、专属性强。现报告如下。1仪器与试药Agilent31200高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；马来酸曲美布汀对照品（自制，批号：060924），纯度为99.8%，供试品（自制，批号：061105，061110，061116），3，4，5－三甲氧基苯甲酸、3，4，5－三甲氧基苯甲酯（自制），乙腈（色谱纯），其余试剂为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件［3］色谱柱：DiamonsilC18柱（4.6m

6、m×150mm，5μm）；流动相：乙腈-0.15%戊烷磺酸钠的高氯酸缓冲液（pH4.5）［取戊烷磺酸钠1.5g，溶于缓冲液（0.01molLl高氯酸溶液，用1.0％醋酸铵溶液调节至pH4.5）1000ml，过滤］（45：55）；流速：1.0ml/min；检测波长：254nm；进样量：20μl；柱温：40℃。理论板数按曲美布汀计不低于3000，马来酸曲美布汀与各杂质间的分离度应符合要求。2.2专属性试验取马来酸曲美布汀缓释片适量，研细，精密称取细粉适量，加0.01mol/L盐酸溶液-乙腈（13：7）混合液溶解并稀释制成1.0mg/ml的溶液，过滤，作为供试品溶液；精密称取3，4，5－

7、三甲氧基苯甲酸（杂质1）、3，4，5－三甲氧基苯甲酯（杂质2）各适量，加上述混合液制成1.0mg/ml的溶液。取供试品溶液加入杂质溶液各适量，摇匀，取20μl注入色谱仪，记录色谱图（见图1～4）。由色谱图可以看出，主成分曲美布汀与最近杂质峰的分离度为5.8，表明在本色谱条件下，马来酸曲美布汀与各有关物质能达到有效的分离和检测，无其他明显干扰吸收峰。图1杂质1色谱图图2杂质2色谱图图3供试品色谱图图4供试品＋杂质色谱图2.3线性关系试验精密称取马来酸曲美布汀对照品适量，