当归微波炮制工艺的研究

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1、当归微波炮制工艺的研究。【方法】采用正交试验法，以阿魏酸及总挥发油的含量为评价指标，确定最佳摘要:【目的】研究酒制当归的微波炮制工艺。【结果】酒制当归最佳炮制工艺为:每100kg药材黄酒的用量为20kg，闷润60min，微波强度(中火)的微波炮制工艺60%，微波时间为2min。【结论】该方法简单、可行且易于控制，可作为当归炮制的新方法。关键词:当归/生产和制备;阿魏酸/分析;总挥发油/分析;色谱法，高压液相当归Angelicasinensis(Oliv．)Diels是伞形科当归属的一种多年生草本植物，其干燥的根为我国一味常用中药材，有补血、和血、调经止血、润肠滑肠之功效，为医学家常

2、用，素有“十方九归”称［1］肃)，经广州中医药大学中药鉴定教研室黄海波副教授鉴定为伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv．)Diels的干燥根;黄酒(广东石湾酒厂有限公司，批号:20110907，含乙醇量为体积分数31%);乙腈(美国Burdick﹠Jackson公司)为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。之。当归生品及其炮制品广泛用于临床，一般认［2］为生当归甘温，取其润性，补血又润肠;当归酒制后辛温，取其散性，以增强活血散瘀之功研究［1］。现代2方法与结果2.1传统炮制法酒炙当归:取大小均匀当归片500g，加入50g黄酒搅拌，闷润60min，待酒液被吸尽后

3、，置于炒制容器内，用文火加热炒干，取出晾凉，备用。2.2微波炮制工艺研究选择对当归炮制品质量可能产生影响的4个因素:酒的用量(每100kg当归药材的用量)、闷润时间、微波强度、炮制时间作为微波炮制的考察因素，每个因素选择3个水平。试验取当归片500g，加入适量黄酒，闷润，待黄酒被吸尽后，按照L9(3的试验顺序进行操作。以阿魏酸和总挥发油的含量为指标，采用综合加权评分法［6］4表明:当归的主要有效成分为当归多糖、阿魏酸和挥发油等，这些成分具有重要的药理活性，可促进机体免疫，抑制血小板聚集，对子宫有较强3－5］报道发现:当归的炮制的抑制作用。文献［工艺一般以阿魏酸为评价指标。本研究采用

4、微波炮制法来优化酒制当归的炮制工艺，以当归中主要活性成分总挥发油和阿魏酸为评价指标，采用正交试验法优选出最佳微波炮制工艺，并与传统的酒炙法比较，力求寻找出酒制当归的新型方法，现报道如下。1材料1.1仪器Agilent-1100高效液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司)，包括DAD检测器、自动进样器、在线脱气机、四元泵;WD800B型格兰仕微波炉(广东格兰仕集团有限公司，功率:2600W，频率:2450MHz);HWS24型电热恒温水浴锅(上海一恒科技仪器有限公司);BS210S型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。1.2试药阿魏酸对照品(中国药品生物制品检200805);当归药

5、材(康美药业定所，批号:0945-股份有限公司提供，批号:20101204，产地:甘)正交表(表1)优化当归的炮制工艺。对各指标进行的计算，其指标隶属度=(指标值－“隶属度”见，指标最小值)/(指标最大值－指标最小值)。可指标最大值的隶属度为1，而最小值隶属度为0，所以0≤指标隶属度≤1。其具体的权重为:阿魏酸含量指标占60%，总挥发油含量指标占40%。综合评分=阿魏酸含量的隶属度×60%+总挥发油含量的隶属度×40%，满分为1004表1L9(3)正交表Table1DetailsofL9(3)orthogonaldesign42.4总挥发油含量测定［7］挥发油含量测定按2010年版

6、《中国药典》(一部)附录ⅩD挥发油t炮制/min(D)123水平123m黄酒/kg(A)101520t闷润/min(B)306090%p微波强度/(中低火)40(中高火)80(中火)60(C)测定法(甲法)提取与测定，即称取当归药材及其炮制品粉末300g，精密称定，置烧瓶中，加水2.3高效液相的含量测定［7］2.3.1色谱条件色谱柱:DikmakromasilC18(150mm×4.6mm，5μm);流动相:乙腈—体积分数0.085%磷酸溶液(体积比为17∶83);检测波长:316nm;流速:1mL/min;柱温:35℃。进样量为10μL。2.3.2对照品的制备精密称取阿魏酸对照品

7、1.02mg，置于50mL棕色量瓶中，加入体积分数70%甲醇制成含20.4μg/μL的对照品溶液，即得。2.3.3标准曲线的制备分别精密吸取阿魏酸对照品溶液1、2、4、6、8、10μL，注入液相色谱仪中，测定色谱峰面积。以峰面积为纵坐标Y，进样量(μg)为横坐标X，绘制标准曲线，得阿魏酸的标准曲线为:Y=3473.5618X－5.1783(R2=0.9997)，其线性范围为:0.0204～0.204μg。2.3.4含量测定阿魏酸含量测定按照2010年版《中国药典》一部