微波炮制酒制牛蒡子工艺探究

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1、微波炮制酒制牛蒡子工艺探究　　[摘要]目的优选酒制牛蒡子的微波炮制工艺。方法采用正交试验，以牛蒡子苷和牛蒡子苷元总含量为评价指标，确定最佳微波炮制工艺，总含量测定用高效液相色谱法。结果牛蒡子的最佳炮制工艺为：黄酒用量10%，闷润时间，微波强度80%，微波时间3min。结论该法简便可行，易于控制，可作为牛蒡子炮制的新方法。[关键词]酒制；牛蒡子；牛蒡子苷；牛蒡子苷元；正交实验；高效液相色谱法[中图分类号]R284.2[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2013）06（b）-0119-03牛蒡子又名大力子、鼠粘子、恶实等，是菊科植物牛蒡

2、ArctiumlappaL.的干燥成熟果实[1-2]，生用或炒用，用时捣碎，具有利咽散结、解毒水肿、疏散风热等功效，还具有抗菌、降血糖、抑制血小板及抗肿瘤等作用[3-6]。8牛蒡子苷和牛蒡子苷元是牛蒡子的主要成分，在各药理研究中起作用的主要成分是牛蒡子苷元。但是牛蒡子苷在消化道中，通过肠菌的作用转变为苷元的脱甲基化后，在肝脏的儿茶酚-O-甲基转移酶的作用下恢复为苷元，苷元被血液输送到各个器官而发挥作用。所以可以认为牛蒡子苷元是牛蒡子中的直接有效成分，而牛蒡子苷是牛蒡子苷元的前体物质[7-8]。因此，在考察牛蒡子的最佳炮制工艺时，应该以牛蒡子苷和

3、牛蒡子苷元的总含量为评价指标。本实验通过正交实验法，找出酒制牛蒡子的最佳微波炮制工艺，通过该法炮制的牛蒡子，牛蒡子苷和牛蒡子苷元总含量明显高于牛蒡子生品的，从而为如何提高牛蒡子的药效提供很好的借鉴。1仪器与试剂1.1实验仪器LC-20AT型高效液相色谱仪（日本岛津公司），9312A型电热恒温鼓风干燥箱（上海跃进医疗器械厂），C3860型超声波清洗器（巩义市予华电器有限责任公司），DFT-100型手提式高速中药粉碎机（巩义市予华电器有限责任公司），Milli-QAcademic超纯水器（法国密理博有限公司），ESJ-205-4型电子天平（沈阳龙腾

4、电子有限公司），MP23C-BF型美的微波炉（佛山市美的微波电器制造有限公司）。1.2试剂和药材牛蒡子苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110819-201007），牛蒡子苷元对照品购自天津马克生物技术有限公司），甲醇（色谱纯，国药集团药业股份有限公司），黄酒（山东即墨黄酒厂出品，酒精度8.5%），实验室用水是自制超纯水，牛蒡子药材购自安徽亳州中药饮片有限公司，产地为河北，经哈尔滨医科大学大庆校区药学院魏东华教授鉴定为菊科植物牛蒡ArctiumlappaL.的干燥成熟果实。82方法与结果2.1样品制备2.1.1生品称取牛蒡子250g，除去

5、杂质，粉碎，过60目筛。2.1.2微炒称取牛蒡子250g，除去杂质，加入10%的黄酒，闷制90min后，微火炒至药材有轻微爆裂声和淡淡的香气溢出时取出，粉碎，过60目筛。2.1.3酒制微炒称取牛蒡子250g，除去杂质，加入10%的黄酒，闷制90min后，微火炒至药材有轻微爆裂声和淡淡的香气溢出时取出，过60目筛。2.1.4微波称取牛蒡子250g，除去杂质，在80%的微波强度中炮制3min，粉碎，过60目筛。2.1.5酒制微波称取牛蒡子250g，除去杂质，加入10%的黄酒，闷制90min后，在80%的微波强度中炮制3min，粉碎，过60目筛。2.

6、2方法学考察2.2.1色谱条件色谱柱为日本岛津公司的ODSC18（4.6mm×150mm，5μm），检测波长280nm，流动相由水（A）和甲醇（B）构成，流速1mL/min，采用以下的梯度洗脱方式：0～8min，25%～65%B；8～15min，65%B。牛蒡子苷和牛蒡子苷元的理论塔板数均不低于3000。8在该条件下，牛蒡子苷和牛蒡子苷元的峰形尖锐、对称，分离效果好，样品中的其他组分对牛蒡子苷和牛蒡子苷元的测定无干扰，牛蒡子苷和牛蒡子苷元的保留时间分别为10.2min和12.2min左右，高效液相色谱图见图1。2.2.2对照品溶液制备精密称取干

7、燥至恒重的牛蒡子苷对照品12.8mg和牛蒡子苷元对照品10.8mg，分别置于10mL和100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容，得到浓度依次为1280μg/mL和108μg/mL的牛蒡子苷和牛蒡子苷元对照品原溶液。2.2.3牛蒡苷样品溶液制备分别精密称取“2.1.1”～“2.1.5”项下的各样品粉末0.2g，置于25mL的容量瓶中，用甲醇定容至刻度线后摇匀，超声提取（温度25℃，频率4kHz）30min，冷却后再次摇匀，滤过，续滤液用0.45μm的微孔滤膜滤过。2.2.4线性关系考察分别精密吸取浓度为1120μg/mL和108μg/mL牛蒡子苷和

8、牛蒡子苷元对照品原溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mL于1mL容量瓶中，用甲醇定容，配成不同浓度的对照品溶液，注入高效液相色谱仪中，