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时间:2018-07-30
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1、请写出盐酸标准溶液(0.1mol/l)的标定方法。???盐酸标准溶液(0.1mol/L)的标定方法。???2HCl+Na2CO3==2NaCl+CO2+H2O最佳答案方法准确称取在105℃烘干1.5~2h的高纯CaCO30.3g左右,置于250ml干燥的锥形瓶中,从滴定管中准确加入HCl标准溶液25ml,用少量水洗瓶口和瓶壁,然后放在电炉上加热至沸半分钟。在加热过程,将锥形瓶摇荡2~3次,以促进试样分解完全,取下稍冷,用少量水冲洗瓶口及瓶壁,加入5~6滴1%酚酞指示剂,用配好的NaOH标准溶液滴定至微红色,
2、在30s内不消失为止,记下NaOH标准溶液消耗的毫升数即可(可作四次平行标定)。HCl标准溶液与NaOH标准溶液体积比的标定:从滴定管中缓慢准确放出10mlHCl标准溶液于250ml的锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至微红色,在30s内不消失为止。记下NaOH标准溶液消耗的毫升数。VHClK=————VNaOH1.2原理及公式推导根据当量定律:消耗HCl的毫克当量数等于被测定高纯CaCO3的毫克当量数。设称取高纯CaCO3重量为WW由N(VHCl-VNaOH·K)=——×1000E1
3、000W得出N=——————————(VHCl-VNaOH·K)·E式中:N——HCl标准溶液的当量浓度;W——称取高纯CaCO3的重量,g;VHCL——加入HCl标准溶液体积,ml;VNaoH——消耗NaOH标准溶液的体积,ml;K——HCl标准溶液与NaOH标准溶液体积之比;100E——CaCO3毫克当量质量,为—————=0.05mg/mmol。2×10002、注意事项及要点(1)加入的HCl标准溶液的体积应根据称取高纯度CaCO3的重量而定(如称取0.45g以上,加入量必须在25~30ml)。10(
4、2)加热时应以CaCO3完全溶解为准,不宜过长,以免HCl标准溶液的挥发,影响结果的准确度。(3)用本方法标定的标准溶液的浓度,须做四次平行标定,然后计算平均值即可达到目的。既省去了反复调整、标定,又减少了系统误差。(4)根据K值可计算NaOH标准溶液的当量浓度(标定K值至少做二次平行标定)。(5)所用高纯CaCO3须为基本试剂,且含量在99.99%以上。5 标准滴定溶液的配制、标定和贮存5.1 氢氧化钠标准滴定溶液5.1.1 饱和氢氧化钠溶液配制 溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(7.1)中
5、,冷却至室温。通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。 5.1.2 各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制 按表1所示,量取氢氧化钠饱和溶液清液(5.1.1),用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。表 1 量取饱和氢氧化钠溶液体积 氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L 1L溶液所需氢氧化钠配制1L溶液所需饱和氢氧化钠溶液(5.1.1)体积ml
6、0.052.02.70.14.05.40.28.010.90.520.027.21.040.054.55.1.3 标定5.1.3.1 用玛瑙研钵将10~20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置120℃干燥箱内干燥2h,在干燥器内冷却。5.1.3.2 酚酞指示液(10g/L)10 按8.11配制。5.1.3.3 标定氢氧化钠溶液,按表2所示,准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾(5.1.3.1),置于250mL锥形瓶中,加100mL无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示液(5.1.3.2),用氢氧
7、化钠溶液(5.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。 表 2 标定所需邻苯二甲酸氢钾质量 氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L邻苯二甲酸氢钾质量g0.050.47±0.0050.10.95±0.050.21.90±0.050.54.75±0.051.09.00±0.055.1.4 计算 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c(NaOH)=m/0.2042×V………………………………………………(1) 式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;m——称取邻苯二甲酸氢钾质量,g;V
8、—— 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL;0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。5.1.5 精密度 做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。表 3 氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r c,mol/L 0.050.10.20.51.0 r,mol/L 0.
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