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时间:2018-07-30
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1、标定 标定的主要作用是: 1)确定仪器或测量系统的输入—输出关系,赋予仪器或测量系统分度值; 2)确定仪器或测量系统的静态特性指标; 3)消除系统误差,改善一起或系统的正确度。 在科学测量中,标定是一个不容忽视的重要步骤。直接标定 【直接标定】是指准确称取一定量的基准物,溶于水后用待标定的溶液滴定,至完全反应。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度的滴定方法。氢氧化钠滴定液的配置与标定 【配置】取氢氧化钠液适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。 氢氧化钠
2、滴定液(1mol/l)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀 氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀 氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)取澄清的氢氧化钠饱和溶液5。6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀 【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/l):取在105摄氏度干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显
3、粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/l)相等于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得 氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)取在105摄氏度干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)相等于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)取在105摄氏度干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相等于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾银量法-银量法虽然可定量进行的沉淀
4、反应很多,但由于缺乏合适的指示剂,而应用于沉淀满定的反应并不多,目前比较有实际意义的是银量法。因此本人将银量法用两种表达方式集合一起给大家参考,希望能让大家都掌握这个方法。 银量法:根据其确定终点指示剂的方法不同常分为三种。 一.莫尔法——K2CrO4指示剂 (一)原理:以AgNO3标准溶液测定Cl-为例 终点前:Ag++Cl-=AgClˉ(白色)Ksp=1.8×10ˉ10 终点时:2Ag++CrO42-=Ag2CrO4ˉ(砖红色)Ksp=2.0×10ˉ12 沉淀的溶解度S:SAgCl 1.34×10-5mol/L二甲基二碘荧
5、光黄>Br->曙红>Cl->荧光黄或二氯荧光黄 计量点附近终点出现的早晚与溶液中[CrO42-]有关: [CrO42-]过大------终点提前------结果偏低(-TE%) [CrO42-]过小-------终点推迟------结果偏高(+TE%) (二)指示剂用量(CrO42-浓度) 理论计算:在计量点时,溶液中Ag+物质的量应等于Cl-物质的量 (1) (2) (3) (2)、(3)代入(1)得(4) 若计量点时溶液的体积为100ml,实验证明,在100ml溶液中,当能觉察到明显的砖红色Ag2CrO4ˉ出现时,需
6、用去AgNO3物质的量为2.5×10-6mol,即: 实际滴定中:因为K2CrO4本身呈黄色,按[CrO42-]=5.9×10-2mol/L加入,则黄颜色太深而影响终点观察,实验中,采用K2CrO4浓度为2.6×10-3mol/L~5.6×10-3mol/L范围比较理想。(计算可知此时引起的误差TE<±0.1%) 在实验中:50~100ml溶液中加入5%K2CrO41ml。 (三)滴定条件 1.溶液的酸度 通常溶液的酸度应控制在pH=6.5~10(中性或弱碱性), 若酸度高,则: Ag2CrO4+H=2Ag++HCrO4-Ka
7、2=3.2×10-7 2HCrO4-?Cr2O72-+H2OK=98 若碱性太强:2Ag++2OH-2AgOH=AgO↓+H2O 当溶液中有少量NH3存在时,则应控制在pH=6.5~7: NH3++OH-NH3+H2O=Ag+Ag(NH3)2 2.沉淀的吸附现象先生成的AgCl↓易吸附Cl-使溶液中[Cl-]↓,终点提前,滴定时必须剧烈摇动。AgBr↓吸附更强。 3.干扰离子的影响 ①能与Ag+生成沉淀的阴离子(PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-) ②能与Cr2O72-生成沉淀的阳离子(P
8、b2+、Ba2+) ③在弱碱性条件下易水解的离子(Al3+、Fe3+、Bi3+) ④大量的有色离子(Co2+、Cu2+、Ni2+)都可能干扰测定,应预先分离。 二.佛尔
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