10化本仪器分析实验内容

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1、邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、实验原理邻二氮菲（phen）和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)，其lgK=21.3，κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为

2、Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：====↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A，以溶液的浓度C为横坐标，相应的吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax，根据测得吸光度值Ax从标准曲线上查出相应的浓度值Cx，即可计算试样中被测物质的质量浓度。三、仪器和试剂1．仪器721型分光光度计，1cm比色皿。2．试剂（1）100µg·mL-1铁标准储备溶液，10µ

3、g·mL-1铁标准使用液。（2）100g·L-1盐酸羟胺水溶液。用时现配。（3）0.1%邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）1.0mol·L-1乙酸钠溶液。四、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL铁标准使用液（含铁10µg·mL-1），分别加入1.00mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入5.0mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，3.00mL0.1%邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。2．吸收曲线

4、的绘制在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在460~560nm之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。3．标准曲线的测绘以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(µg.mL-1)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4．铁含量的测定移取试样溶液（7号）5.0mL,按步骤1显色后，在相同条件下测量其吸光度Ax，由标准曲线上查出对应的Cx，再进一步

5、计算试样中微量铁的质量浓度CFe。五、数据记录与处理1．以吸光度为纵坐标，波长为横坐标绘制吸收曲线，找出最大吸收波长λmax，并计算其εmax。2．以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。然后，根据试样吸光度在标准曲线上查出相对应的浓度值，计算出试样中铁的含量（µg·mL-1）。六、思考题1．用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺？2．吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？3．测绘标准曲线和测定试液时，为什么要以试剂空白溶液为参比？紫外分光光度法测定水中总酚的含量一、实验目的1．掌握紫外分光光度法测定酚的原理

6、和方法。2．掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。二、实验原理苯酚是工业废水中的一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检测饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。苯具有环状共轭体系，由π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带：强度较高的E1带，出现在180nm左右；中等强度的E2带，出现在204nm左右；强度较弱的B带，出现在255nm。有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的部分取代基（助色团）使

7、吸收增强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比，符合Lambert-Beer定律，因此，可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。三、仪器与试剂UV2300型紫外可见分光光度计，石英比色皿（1cm）2个，50mL容量瓶，移液管等。苯酚标准溶液250mg·L-1：准确称取0.0250g苯酚于250mL烧杯，加20mL去离子水溶解，移入100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度，摇匀。四、实验步骤1．标准系列溶液的配制取5只50mL容量瓶，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL浓度为

8、250mg·L-1的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。计算其浓度（mg·L-1）。2．吸收曲线的测定取上述标准系列中的任一溶液，用1cm石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，在220～350nm