仪器分析实验内容

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1、邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、实验原理邻二氮菲（phen）和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)，其lgK=21.3，κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再

2、加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：====↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A，以溶液的浓度C为横坐标，相应的吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax，根据测得吸光度值Ax从标准曲线上查出相应的浓度值Cx，即可计算试样中被测物质的质量浓度。三、仪器和试剂1．仪器721型分光光度计，1cm比色皿。2．试剂（1）100µg·mL-1铁标准储备溶液，10µg·mL-1铁标准使用液。（2）

3、100g·L-1盐酸羟胺水溶液。用时现配。（3）0.1%邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）1.0mol·L-1乙酸钠溶液。四、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL铁标准使用液（含铁10µg·mL-1），分别加入1.00mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入5.0mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，3.00mL0.1%邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。2．吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白

4、溶液（1号）为参比，在460~560nm之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。3．标准曲线的测绘以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(µg.mL-1)4为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4．铁含量的测定移取试样溶液（7号）5.0mL,按步骤1显色后，在相同条件下测量其吸光度Ax，由标准曲线上查出对应的Cx，再进一步计算试样中微量铁的质量浓度CFe。五、数据记录与处理1．以吸光

5、度为纵坐标，波长为横坐标绘制吸收曲线，找出最大吸收波长λmax，并计算其εmax。2．以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。然后，根据试样吸光度在标准曲线上查出相对应的浓度值，计算出试样中铁的含量（µg·mL-1）。六、思考题1．用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺？2．吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？3．测绘标准曲线和测定试液时，为什么要以试剂空白溶液为参比？火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定一、实验目的1.学习原子吸收分光光度法的基本原理；2.了解仪器的基本构造及其使用方法；3.掌握应用标准曲线法测

6、定自来水中钙、镁的含量的方法。二、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I）=KLN0，在一定实验条件下，待测元素原子总数目与该元素在试样中的浓度成正比，则A=KC。由标准曲线法算出元素的含量，并计算灵敏度：三、仪器与试剂1．仪器TAS-990型原子吸收分光光度仪2．试剂：（1）50mg·L-1镁标准使用溶液（2）100mg·L-1钙标准使用溶液（3）MgO（GR），无水CaCO3（GR）；HCl（AR）配制用水均为二次蒸馏水。四、试验步骤1．Ca，Mg标液的配制（1）Ca：2.0，4.0，6.

7、0，8.0，10.0mg·L-1（2）Mg：0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg·L-12．工作条件的设置（1）吸收线波长Ca：422.7nmMg：285.2nm（2）空心阴极灯电流Ca：3.0mAMg：2.0mA（3）狭缝宽度0.4mm（4）原电子化器高度6mm（5）空气流量4L·min-1，乙炔气流量1.2L·min-143．Ca的测定（1）用10mL移液管，吸取自来水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量Ca系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度A。4．Mg的测定（

8、同上）5．结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2min，按关机程序关机。6．绘制钙、镁的标准曲线，由