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1、1邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2.熟悉绘制吸收1111线的方法，正确选择测定波长3.学会制作标准曲线的方法4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主耍构造。二、实验原理2+邻二氮菲（phen）和在pH旷9的溶液屮，生成一种稳定的橙红色络合物Fe（phen）^,其lg用21.3,KW8=l.1X104L-mol-1・cm'1,铁含量在0・1~6ug・ml?范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸瓮胺或抗坏血酸将Fe，全部还原为Fe笃然后再加入邻二氮菲，并调
2、节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3++2NH.OHHC12Fe2++N2t+2H20+4H「+2C「用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度川，以溶液的浓度C为横坐标，相应的吸光度月为纵坐标，绘制标准Illi线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ay,根据测得吸光度值畀x从标准曲线上查出相应的浓度值Cx,即可计算试样屮被测物质的质量浓度。三、仪器和试剂1.仪器721型分光光度计，1cm比色川2.试剂（1）100陽・mL"铁标准储备溶液，10眩・ml?铁标准使用液。（
3、2）100g・L盐酸拜胺水溶液。用时现配。（3）0.1%邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使川。（4）1.0mol•「乙酸钠溶液。四、实验步骤1・显色标准溶液的配制在序号为1〜6的6只50mL容量瓶屮，用吸量管分别加入0,2.0,4.0,6.0,8.0,lO.OmL铁标准使用液（含铁10^-mL'1）,分别加入1.00mLlOOg-L"1盐酸軽胺溶液,摇匀后放置2min,再各加入5.0mb1.0mol・I?乙酸钠溶液,3.00mLO.1%邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。2・吸收曲线的绘制在分光光度计上，用lcm吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比
4、，在460-560nmZ间进行扫描,测定待测溶液（5号）的吸光度仏得到以波长为横坐标,吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长Xmaxo3.标准曲线的测绘以步骤1屮试剂空H溶液（1号）为参比，用lcm吸收池，在选定波长下测定2〜6号备显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度（临为横坐标，相丿M的吸光度为纵坐标，绘制标准
5、山线。1.铁含量的测定移取试样溶液（7号）5.OmL,按步骤1显色后,在相同条件下测量其吸光度畀上由标准曲线上查岀对应的6Z再进一步计算试样小微量铁的质量浓度偸。_Cxx5O.O/nLzr_KCFe=—-gmL）5.0mL五、数据记录与处理
6、1.以吸光度为纵坐标，波长为横坐标绘制吸收曲线，找出最大吸收波长Xmax,并计算其£maxo2.以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。然后，根据试样吸光度在标准曲线上杏出相对应的浓度值，计算出试样屮铁的含量（眩・血？）。六、思考题1.用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸释胺？2.吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用屮有何意义？3.测绘标准曲线和测定试液时，为什么要以试剂空片溶液为参比？2紫外分光光度法测定水中总酚的含量一、实验目的1.掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。2・掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基木操作。二、实验原理苯酚是
7、工业废水屮的一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检测饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。苯具有环状共轨体系，rtiJi-兀*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带：强度较高的E1带，出现在180nm左右；屮等强度的E2带，出现在204nm左右；强度较弱的B带，出现在255讥有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的部分取代基（助色团）使吸收增强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比，符合Lambert-
8、Beer定律，因此，可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。三、仪器与试剂UV2300型紫外可见分光光度计，石英比色皿（lcm）2个，5OmL容量瓶，移液管等。苯酚标准溶液250mg-L_1：准确称取0.0250g苯酚于250mL烧杯,加20mL去离子水溶解，移入100mL容量瓶，用去离了水定容至刻度，摇匀。四、实验步骤1.标准系列溶液的配制取5只50mL容量瓶,分别加入2.00,4.00,6.00,8.00,10.OOmL浓度为250mg・「的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。计算其浓度（mg-L2.吸收曲线的测定取上述标准系列屮的任一溶液，用lcm
9、石英比色皿，以溶剂空白（
