应化仪器分析实验

《应化仪器分析实验》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、应化仪器分析实验1.仪器分析实验基础知识一、仪器分析实验目的1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法3.掌握仪器分析相关实验技术二、仪器分析基本原理、分类及实验安排1.仪器分析法——构及相关信息的分析方法。2.化学分析法——分析方法。3.三类仪器分析方法（1）电化学分析法——根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和化学性质（如溶液的组成、浓度等），通过传感器——电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。【实验安排】硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析；水中氟化物的

2、测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等（2）色谱分析法——基于不同的被测组分在两相间的分配系数(与吸附能力或溶解能力有关)的不同来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等（3）光谱分析法——基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法【实验安排】红外光谱法的常规实验技术；分光光度法测定双组分混合物；原子吸收光谱法测定水体中

3、的铁猛元素；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜；原子荧光光谱法测定粗盐中的铅含量等三、仪器分析相关实验技术（一）试剂的配制1.根据试剂本身性质确定配制方法2.根据试剂在实验中用途确定配制方法（1）作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂①直接法标准溶液（C）基准物质（g(分析天平)②间接法滴定、计算准确浓度的溶液--标准溶液（C＇）（2）作为一般反应用试剂（二）仪器的选择1.称量仪器的选择(台秤和分析天平)2.体积测量仪器的选择(容量器皿和非容量器皿)3.专用仪器的选择（酸度计、电导率仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子

4、色谱仪、元素分析仪、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计等）熟悉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法！（三）数据处理与计算1.正确记录数据2.按有效数字运算规则处理数据3.作图或回归方程的建立4.分析结果的表示（1）被测组分含量的表示方法①固体试样——质量分数浓度被测组分质量?100%试样质量被测组分质量?106试样质量被测组分质量?109试样质量被测组分质量?1012试样质量(ppm)(ppb)(ppt)②液体试样(如水溶液)——体积质量数被测组分质量液体试样体积mg·L-1或?g·L-1或n

5、g·L-1注：当溶液为稀溶液时，1mg·L-1相当于1ppm；1μg·L-1相当于1ppb；1ng·L-1相当于1ppt③气体试样（如空气）a.体积质量数浓度(mg·m-3或μg·m-3或ng·m-3等)b.体积分数浓度（%或ppm或ppb或ppt）(2)分析结果有效数字位数的一般要求①对于高含量组分（＞10%）一般要求分析结果用4位有效数字表示②对于中含量组分（1%～10%）一般要求分析结果用3位有效数字表示③对于微量组分（＜1%）一般只要求分析结果用2位有效数字表示【思考题】1.铬酸钡间接原子吸收分光光度法测定水样

6、硫酸根离子含量，需要浓度为1000ppmSO42-离子标准溶液1000mL。请选择合适的化学试剂，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。若实验中还需要100ppmSO42-离子标准溶液100mL，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。2.盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量(以NO2计)，在298K以及101325Pa条件下采集气体样品8.0L，测得该气体样品中NO2质量为18.0μg。（1）计算在标准状况下（273K以及101325Pa）的采样气体体积。（2）计算在标准状况下气体样品的

7、体积质量数浓度（以mg·m-3表示）。（3）计算在标准状况下气体样品的体积分数浓度（以ppm表示）。（4）体积质量数浓度与体积分数浓度各有何特点（提示：是否与温度、压力有关？）2.硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析一、实验目的1.学习电位滴定的基本原理和操作技术2.掌握电位滴定确定终点的方法（通过pH~V曲线、dpH/dV~V曲线、d2pH/dV2~V曲线）二、实验原理1.硫酸的电离2.磷酸的分步电离及分步滴定条件H3PO4H2PO4-+H+H2PO4-H2SO4=HSO4-+H+SO42-+H+HSO4-pKa2=1.9

8、9pKa1=2.12pKa2=7.20pKa3=12.36HPO42-+H+PO43-+H+HPO42-分步滴定条件cKa1?10?8，Ka1/Ka2?104；cKa2?10?8，Ka2/Ka3?1043.电位滴定工作电池-1，Hg∣Pt玻璃电极（指示电极）甘汞电极（参比电极）(注：①玻璃电极25℃时，?玻?K?0.0592lga