仪器分析实验讲义(常规)2012年10月

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1、实验一电位滴定法测定醋酸的含量一、实验目的1、熟悉电位滴定的基本原理和操作技术；2、学习运用二级微商法确定滴定的终点。二、实验原理醋酸为有机酸（），与NaOH的反应为：。用与已知浓度的NaOH滴定未知浓度的HAc溶液在终点时产生pH（或mV）值的突跃，因此根据滴定过程中pH（或mV）值的变化情况来确定滴定的终点，进而求得各组份的含量。滴定终点可由电位滴定曲线（指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图）来确定，也可以用二次微商曲线法求得。二次微商曲线法是一种不需绘图，而通过简单计算即可求得滴定

2、的终点，结果比较准确。这种方法是基于在滴定终点时，电位对体积的二次微商值等于零。确定滴定体积以后，从pH～V曲线上查出HAc被中和一半时（1/2Ve）的pH值。此时，pH=pKa,从而计算出Ka。醋酸在水溶液中电离如下：其离解常数为当醋酸被中和了一半时，溶液中：[Ac-]=[HAc]，根据以上平衡式，此时Ka=[H+]，即pKa=pH。因此，pH～V图中Ve所处的pH值即为pKa，从而可求出醋酸的酸常数Ka。例：用下表的一组终点附近的数据，求出滴定终点滴定剂的体积V/mL电动势△E△V24.102

3、4.2024.3024.4024.5024.600.1830.1940.2330.3160.3400.3510.0110.0390.0830.0240.0110.100.100.100.100.100.110.390.830.240.11+2.8+4.4-5.9-1.3表中在接近滴定终点时，加入△V为等体积。从表中的数据可知，滴定终点在24.30mL与24.40mL之间。设：（24.30+X）mL时为滴定的终点即为滴定终点。则有：即：解得所以在滴定终点时滴定剂的体积应为：三、仪器和试剂1、仪器pH

4、S-3C型酸度计（含复合电极）电磁搅拌器（含搅拌子）滴定管铁架台（含滴定管夹）2、试剂NaOH溶液0.1mol/L：称取4g固体NaOH，加入新鲜的或煮沸的除去二氧化碳的蒸馏水，完全溶解后，定容至1L，充分摇匀标定。待测定的醋酸溶液四、实验步骤1．打开酸度计电源开关，预热30min。接好复合玻璃电极。2．用pH=6.86（25℃）和pH=4.00(25℃)的缓冲溶液将pHs-3C型酸度计pH计的标定（详细见仪器分析实验书151页）。3．粗测：准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL小烧杯中，再加

5、水约20mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极），用0.1000mol/LNaOH标准溶液进行滴定，1mL读数一次，待到超过化学计量点，初步确定滴定终点。3.细测：同上，准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL小烧杯中，再加水20.00mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器，用NaOH标准溶液进行滴定，滴定开始时每点隔1mL读数一次，在Vep处和化学计量点附近时间隔0.10mL读数一次，记录每个点对应的体积和pH值，过了滴定终点每滴1mL读一次p

6、H值，直至滴定至pH12左右。c、滴定结束后的电极、烧杯和搅拌子都要清洗干净。实验完毕后整理好仪器、器皿，放回原处。五、数据处理1、按前表格的形式从所记录的数据中找出有用的数据进行处里，二级微商法确定滴定终点。2、根据滴定终点求出试样溶液中醋酸的浓度（以g/L表示）。3、根据滴定数据作pH～V滴定曲线，4、pH～V图中Ve所处的pH值即为pKa，从而可求出醋酸的离解常数Ka。5.与Ka（理论）进行比较，计算相对误差。六、问题讨论1、所使用的酸度计若不事先进行校正，结果是否会一样？2、电位滴定的原理

7、和依据是什么？3、电位法滴定测定与用酚酞为指示剂的滴定中有什么区别？特点是什么？实验二啤酒总酸的测定一、目的要求：1、了解电位滴定的特点及应用范围2、掌握啤酒总酸的测定方法二、实验原理：啤酒中含有各种酸类200种以上，这些酸及其盐类物质控制着啤酒的pH值和总酸的含量。(总酸度：所有酸性成分的总量，用每100mL酒样所消耗的NaOHmmol数来表示。)啤酒总酸的检验和控制是十分重要的。“无酸不成酒”，啤酒中含适量的可滴定总酸，能赋予啤酒以柔和清爽的口感；但总量过高或闻起来有明显的酸味也是不行的，它是

8、啤酒可能发生了酸败的一个明显信号。国标规定啤酒总酸度应＜2.6mmol/100mL酒样，在实际生产中则控制在＜2.0mmol/100mL酒样。图3NaOH滴定啤酒总酸滴定曲线三、仪器与试剂：中本实验利用酸碱和原理，以NaOH标准溶液直接滴定啤酒样品中的总酸。但因为啤酒是含磷酸盐的弱酸性溶液，有较强的缓冲能力，所以在化学计量点处没有明显的突越（如图所示），用指示剂指示的话不能看到颜色的明显变化。可以用pH计在滴定过程中随时测定溶液的pH值至pH=9时即为滴定终点。即使啤酒颜色较深也不