《仪器分析》实验讲义

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1、《仪器分析》实验讲义制药与生命科学学院200821前言仪器分析是分析科学的重要组成部分，近半个世纪以来，随着现代物理学、电子学、计算机科学的快速发展，仪器分析有了突飞猛进的发展。分析测定的灵敏度、准确性大大提高，分析测定的对象日益扩大，分析测定的自动化程度极大地提高。因此，仪器分析在各个领域的应用越来越多，学好仪器分析，可为将来的科学研究打下良好的基础。仪器分析课程的教学既要使学生获得扎实的理论和技能基础，又要紧跟国内外学科发展的要求。实验课教学是仪器分析课程的重要组成部分，旨在引导学生将理论联系实际，提高动手能力，培育创新精神。本仪器分析实验指导中精选了紫外-可见分光光度法、气相色谱法

2、、高效液相色谱法等分析方法的典型实验。21总则1、检验方法中所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。2、检验方法中所使用的水，在没有注明其他要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。3、检验方法中所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度计等均须按国家有关规定及规程进行校正。4、液体的滴，系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于lmL。5、化学试剂的等级标志和符号化学试剂在瓶签上注明的等级、标志、符号及瓶签颜色都是按国家统一标准规定的。见下表。我国化学试剂的等级标志级别一级品二级品三级品纯度分类优级纯(保证试剂)分析纯(分析试剂)化学纯实验试剂

3、生物试剂符号G·RA·RC·PL·RR或R瓶签颜色绿色红色蓝色棕色或其它色黄色或其它色但是，近年来由于化学试剂的品种规格发展繁多，其他规格的试剂包装颜色各异，主要应根据文字和符号来识别化学试剂的等级。6、试剂分级标准"按国家统一标准，规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量。实验室最常见的试剂规格为:基准试剂是一类用于标定容量分析标准溶液的标准参考物，可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般99.95%～100.05%，杂质含量略低于一级品或与一级品相当。优级纯为一级品，又称保证试剂，成分高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。分析纯为二级品，质量略低于优级纯，杂质含量略高，主要

4、用于一般的科学研究和重要的测定。21化学纯为三级品，质量较分析纯差，但高于试验试剂，用于工厂、教学实验的一般分析工作。实验试剂为四级品，杂质含量更多，但比工业品纯度高，主要用于普通的实验或研究。化学试剂除上述四级外，"高纯试剂"又可分为超纯、特纯、高纯、光谱纯及色谱纯或色谱标准物质等试剂。这一类化学试剂主成分含量可达四个9(99.99%)到五、六个9不等。光谱纯试剂，杂质含量用光谱分析法己测不出或低于某一限度;色谱纯或色谱标准物质，是指用于色谱分析的标准物质，其杂质含量用色谱分析法测不出或低于某一限度。应根据对分析结果的不同要求确定所选用的化学试剂的规格。纯度高、杂质含量少的试剂因制造或

5、提纯过程复杂，价格较高。7、配制溶液的要求7.1一般试剂及提取用的溶剂可用化学纯试剂，如遇试剂空白高或对测定有干扰时，则需采用更纯的试剂或经纯化处理的试剂。7.2配制微量物质的标准溶液时，所用试剂纯度应在分析纯以上。7.3作为标定标准滴定溶液浓度用的试剂纯度应为基准级或优级纯。7.4溶液未指明何种溶液配制时，均指水溶液。7.5一般试剂用硬玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂储于棕色瓶中。8、在检验方法中，"精密称取"系指在称量操作中必须按所列数值称取，"精密称取约"系指必须称至0.lmg，但称取量可接近所列数值，以上两种称量一般用分析天平。"称取"系指要求称至0.1g，可

6、用架盘药物天平(托盘天乎)称量。9、配制溶液浓度9.1容量百分比溶液(%，V/V)，系指1OOml溶液中含有该化合物若干毫升。9.2质量容量百分比溶液(%，M/V)，系指1OOml溶液中含有该化合物若干克，在检验方法中，一般百分比浓度即指质量百分比浓度。9.3溶液的比例浓度，系指液体溶质体积与溶剂体积的比。9.4硫酸、盐酸、硝酸，系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。1O、检验的有关要求2110.1数据的计算方法和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则。1O.2检验时必须做平行试验。10.3检验结果的表示方法有以下几种表示形式:毫克百分含量:每百克(或每百毫升)样品中所含被测物质的毫克数。百分含量(

7、%):每百克(或每百毫升)样品中所含被测物质的克数。千分含量(‰):每公斤(或每升)样品中所含被测物质的克数。百万分含量(ppm):每公斤(或每升)样品中所含被测物质的毫克数，或每克(或每毫升)样品中所含被测物质的微克数。十亿分含量(ppb):每公斤(或每升)样品中所含被测物质的微克数，或每克(或每毫升)样品中所含被测物质的纳克数。21实验一分光光度法测定样品中的总铁一、实验目的与要求1、了解邻二氮菲比色法测定铁的基本原理；2、熟悉