仪器分析实验讲义

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1、实验一：火焰原子吸收法测定铜———工作曲线法一目的要求1、掌握原子吸收光谱分析中工作曲线法进行定量分析2、学会正确使用原子吸收分光光度计二基本原理铜是原子吸收光谱分析中经常测定的元素在稍贫然性的空气—乙炔火焰中进行测定时干扰较少，测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，根据在相同条件下测得试液的吸光度，在工作曲线上，即可求出试液中铜的浓度。三仪器与试剂1、原子吸收分光光度计空压机铜空心阴极灯2、Cu2+的标准溶液，1μg/ml2μg/ml3μg/ml4μg/ml四仪器工作条件灯电流6mA，波长324.75nm,单色器通带0.4nm，燃烧器

2、高度5mm，空气—乙炔流量5.75L/min——1.0L/min五实验步骤（1）首先打开稳电源，待电压稳定后，打开主机电源（2）装上空心阴极灯，预热半小时（3）将波长、燃烧器高度、光谱通带都调到指定位置上（4）启动空气压缩机，调节流量为6L/min，打开排风扇，喷入去离子水至水封封住（5）缓慢开乙炔气，并开始点火，火焰点燃后，调乙炔流量1.0L/min左右，继续喷入去离子水预热5min（1）喷入空白溶液，调仪器零点（2）依次喷入标准系列溶液及试液，并分别测量吸光度（3）测定结束，喷入去离子水几分钟，清洗雾化器和燃烧器（4）关掉乙炔气，火焰熄灭后，再关掉主机电源、稳压电源。

3、最后关掉空气压缩机和排风扇六记录数据及处理做工作曲线，求出试液中铜的浓度(μg/ml)七思考题1、工作曲线法定量分析有什么优点，在哪些情况下最宜采用该方法实验二：对羟基苯甲酸酯类混合物的高效液相色谱分析一、目的要求（1）学习高效液相色谱归一化法的定量分析方法（2）熟悉高效液相色谱分析操作二、基本原理在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯，他们都是强极性化合物，可采用高效液相色谱分析。选用非极性的C—18烷基键合相作固定相，甲醇水溶液作流动相。在一定条件下，酯类各组分保留时间保持恒定，因此在同样条件下，将测得未知物的各组分保留时间与已知纯酯类各组分

4、保留时间进行对照，即可确定未知物中各组分存在与否。本实验采用归一化法定量，归一化法使用条件及计算公式与气相色谱分析相同对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物，因此它们具有相同的校正因子，故上式可简化为三、仪器与试剂1、高效液相色谱仪2、对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯3、标准溶液的配制1、标准贮备液：分别于两只100ml容量瓶中配制浓度均为1000μg/ml的上述两种酯类化合物的甲醇溶液1、标准使用液：用上述两种贮备液分别于两只10ml容量瓶中，配制浓度均为10μg/ml两种溶液2、标准混合溶液：于一只10ml容量瓶中，用上述两种标准贮备液，配制浓度均为10μg/ml的酯类混合

5、物的甲醇溶液四、实验条件1、色谱柱：长15cm，内径3mm，装填C—182、流动相：甲醇:水（55:45），流量1ml/min3、检测器：紫外检测器254nm4、进样量：3μl五、实验步骤1、根据实验条件，按照仪器操作步骤，调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡时，即基线呈平直时，即可进样。2、用注射器吸取3ml混合液进样，记录色谱图六、记录数据及处理1、测量两种酯类化合物的保留时间组分保留时间对羟基苯甲酸甲酯对羟基苯甲酸乙酯2、依次测量混合液色谱图上各色谱峰的保留时间Ret.time和峰面积A，并填入下表中，然后与上表中Ret.time值对照，确定各色谱峰代表何种

6、化合物，并根据各峰峰面积A，求各组分Ci%色谱峰Ret.time峰面积A各组分Ci%峰1峰2七、思考题用归一化法定量有何优缺点，本实验为什么可以不用相对质量校正因子？实验三：水中镉的极谱分析一、目的要求1、运用标准加入法进行极谱分析2、掌握电位化学分析法的使用二、基本原理方波极谱是极谱方法的一种，在这类极谱法中，在向电解池均匀二缓慢地加入直流电压的同时，再叠加一个225HZ的振幅很小（<≤30mv）的交流方波电压，因此通过电解池的电流，除直流成分外，还有交流成分。通过测量不同外加电流电压时交变电流的大小，得到交变电流—直流电压曲线，可以进行定量分析。本实验用标准加入测定镉

7、，标准加入法的计算公式为式中：，，分别为试液的浓度、体积、峰高，分别为加入标准溶液的浓度和体积H为加入标准溶液后测得的峰高三、仪器与试剂1、多功能电化学分析仪、悬汞电极、银—氯化银电极、铂辅助电极2、0.2mol/LKNO3,1mg/mlCd2+标准溶液四、实验步骤1、取10ml试液加入电解池中，插入电极，连接好电极系统2、依次打开电化学分析仪主机，运行执行程序3、选取参数设置中的采样参数，弹出一个对话框，在分析方法中选择方法伏安法，在扫描方式选择中选择单项扫描，依次输入相应参数：即起始电位-0.5V终止点位-0、8V方法周期