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1、MCM-41分子筛的合成、表征以及在加氢催化剂中的应用石油大学(华东)硕士学位论文MCM-41分子筛的合成、表征以及在加氢催化剂中的应用姓名:李望良申请学位级别:硕士专业:应用化学指导教师:刘晨光;柳云骐20030401中史摘霞石油人学华东硕十论文摘要以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,研究了介孔分子筛.的水热合成法合成。考察了合成条件,如:品化时司、晶化温度、硅铝比、溶胶的值、模板剂脱除方法、助剂、硅源、铝源等合成参数对.性质的影响,确定了适直的合成条件。并以为模板剂、自制的,为铝源、水玻璃为硅源,进行了一分子筛的实验室放大制备,制备出/比分别为、、、、以及纯
2、硅.分子筛。用合成的一分子筛与拟薄水铝石为载体,制备成负载型.催化剂。用、、、.、.分别表征分子筛和催化剂的晶体结构、孔道结构、表面结构和酸性。在高压微反装置上用模型化合物%萘甲苯的加氢试验评价了催化荆的活性。用气相色谱和色质联机对模型化合物加氢反应的原料和产物进行了定量和定性分析,得到各个加氢条件下的产物组成和分布。同时考察了反应条件温度、压力、空速、氢油比和催化剂组成载体中分子筛含量、活性组份含量、分子筛的硅铝比以及助剂等对萘加氢性能的影响。试验结果证实了.分子筛的加入有助于提高催化剂的加氢活性,但在一负载的催化剂上萘的深度加氢和开环活性不高。型分子筛的
3、加入有助于提高.催化剂的深度加氢和开环活性。型和.分子筛复合载体负载的?催化剂不但具有较高的萘加氢活性,而且具有较高的深度加氢和开环活性。试验结果还表明:较高的氢压、较低的温度和空速、适当高的氢泊比有利于芳烃的深度加氢和丌环反应。适宜的分子筛含量、适当高的活性金属负载量、较低的分子筛硅/铝比也有利于提高催化剂的深度加氢和开环反应。助剂对提高芳烃加氢和开环活性不利。关键词:介孔分子筛水热合成法催化剂活性组份萘加氢石油大学华东碗上论文英文摘要,,,/,,,,一,,/,,,.?.?,一,,,,..?,.,,,,,/一,.一,.,.英文摘要石油大学华东硕士论文Ⅵ。.
4、.,/,,、.,.,,.,,,:;;;;独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得石油大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。日泗碑月签名:磕垫枣/关于论文使用授权的说明本人完全了解石油大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保留送交论文的复印件及电子版,允许论文被查阅和借阅;学校可以公布论文的全部或部分内容,可以采用影印、
5、缩印或其他复制手段保存论文。保密论文在解密后应遵守此规定学生签名:渺;年箩月日磕望宦导师签名:歹月/日历妒;年斟夸红石油人学华东硕士论文第一章缔高第一章绪言年公司的等】用有机模板剂合成出孔径在.~范围内的孔径可调的新型介孔分子筛分子筛族,其中.是分子筛族的典型代表,其孔道均匀且呈六方有序排列,孔径分布比较窄且可以调节,热稳定性和水热稳定性比较好,同时有很大豹比表面积和吸附量,突破了以往分子筛孔径不能超过.的限制。可望成为有机大分子反应和石油加工尤其是重油加工的良好催化剂或催化剂载体,引起催化领域的极大关注,许多工作者在很多领域展开研究开发。几年来在.分子筛领
6、域的研究工作主要围绕以下几个方面展开:合成条件的优化;合成机理的探索;骨架结构的化学设计;催化应用领域的拓展。.介孔分子筛的研究进展..合成与表征...合成方法.的合成方法有水热合成法??”、微波快速合成法【【、干粉合成法【、室温法‘”。其中水热合成法是最主要的合成方法,其一般步骤是:按一定的顺序一定的比例加入表面活性荆、水、硅源其它杂原子制备成胶体,调节值,转移到反应釜,在一定的温度自身产生压力晶化一定时间,取出、过滤、洗涤至近中性,焙烧得到.介孔分子筛。微波快速合成法与水热合成法相似,不同之处在于微波快速合成的晶化过程在微波炉内进行并且时间比较短。于粉合
7、成法是将模板剂、硅源铝源充分混合装入反应釜,晶化、洗涤、焙烧得到分子筛。而室温合成一分子筛是在室温下晶化,晶化时间较长。...合成参数硅源可以采用不同种类的硅源,如:有机硅硅化物正硅酸乙酯;无机硅化物二氧化硅;和其他形式的硅酸箍。吕志平等比较第一章绪言石油大学华东硕士论文了白炭黑、硅溶胶、水玻璃和无定形硅凝胶制备成了一介孔分子筛,发现气相白炭黑相对结晶度最佳。周春辉等研究了硅酸钠与正硅酸乙酯为硅源对.介孔分子筛结构的影响,发现以『硅酸乙酯为硅源合成的一脱除有机模板剂温度较低,同时骨架中有较多的..、和?’基团。铝源合成.采用的铝源有硫酸铝、拟薄水铝石和异丙醇
8、铝、氢氧化铝。等在采用三种不同的铝源:硫酸铝、拟薄水
