实验讲义- 直接吸入火焰原子吸收法测定镉 ()

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1、实验八直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌本方法选自《水和废水监测分析方法》（第四版），与GB/T7475—1987等效。1方法原理将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。2干扰及消除地下水和地表水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30mg/L时，由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定的结果偏低，在这种情况下需要加入l%抗坏

2、血酸将六价铬还原成三价铬。样品中溶解性硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除这一干扰。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，分析波长又低于350nm时，可能出现非持征吸收。如高浓度的钙，因产生非特征吸收，即背景吸收，使铅的测定结果偏高。基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率，判断基体干扰的程度，通过测定分析线附近lnm内的一条非特征吸收线处的吸收，可判断背景吸收的大小。根据表1选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。表1背景校正用的邻近线波长元素分析线波长（nm）非特征

3、吸收谱线（nm）镉228.8229（氘）铜324.7324（锆）铅283.3283.7（锆）锌213.8214（氘）根据检验的结果，如果存在基体干扰，可加入干扰抑制剂，或用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真实吸收。此外，也可通过螯合萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。3方法的适用范围本法适用于测定地下水、地表水和废水中的镉、铅、铜和锌。适用浓度范围与仪器的特性有关，表2列出一般仪器的适用浓度范围。表2适用浓度范围元

4、素适用浓度范围（mg/L）元素适用浓度范围（mg/L）镉0.05-1铅0.2-10铜0.05-5锌0.05-14仪器原子吸收分光先度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必要的附件。5试剂5.1硝酸（优级纯)5.2高氯酸（优级纯)5.3去离子水5.4燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。5.5助燃气：空气，由气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。5.6金属标准贮备液，准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱纯金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0mL，此溶液每毫升含1.00mg金属。5.7混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液

5、配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0和10.0μg。6步骤6.1样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解（不要沸腾)。蒸至l0mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸，继续消解，直至1mL左右。如果消解不完全，再加入硝酸5mL和高氯酸2mL，再次蒸至1mL左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100mL。取0.2%硝酸l00mL，按上述相同的程序操作，以此为空白样。6.2样品测定按表3所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，

6、从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也可从仪器上直接读出试样中的金属浓度。表3分析线波长和火焰类型元素分析线波长（nm）火焰类型镉228.8乙炔-空气，氧化型铜324.7乙炔-空气，氧化型铅283.3乙炔-空气，氧化型锌213.8乙炔-空气，氧化型6.3校准曲线吸取混合标准液0，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00mL，分别放入六个100mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各金属的浓度见表4。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。表4标准系列的配制与浓度混合标准使用溶液体积（mL）00.501

7、.003.005.0010.00标准系列各金属浓度（mg/L）镉00.050.100.300.501.00铜00.250.501.502.505.00铅00.501.003.005.0010.00锌00.050.100.300.501.00注：定容体积100mL。7计算式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg)；V—分析用的水样体积。8精密度和准确度精密度和准确度，如表5所示。表5精密度和准确度元素参加实验室数目质控样品金属浓度（μg/L）平均测定值