火焰原子吸收法测定铜精矿中银

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1、火焰原子吸收法测定铜精矿中银摘要研究原子吸收法测定铜精矿中银，对仪器工作条件选择、酸度选择、共存元素的影响，测定方法的准确度和精密度进行讨论，方法的相对标准偏差为0.134％-1.60％，样品加标回收率为99.55％-100.03％。关键词铜精矿；银；原子吸收法1前言采用国标干湿试金法测定铜精矿中银，流程长，成本高。原子吸收法具有快速、成本低的特点。为了提高分析速度，本文讨论用原子吸收法测定铜精矿中银，方法快速，且方法准确可靠，精密度高。2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1WFX-1E3原子吸收分光

2、光度计2.1.2盐酸ρ1.19g∕ml2.1.3氢溴酸ρ1.49g∕ml2.1.4硝盐混合酸：盐酸（ρ1.19g∕ml）与硝酸（ρ1.40g∕ml）等体积混合2.1.5银标准贮存溶液5称取金属银（≥99.99%），加入稀HNO3溶解完全后，配成1ml含1000μg银，其中含硝酸体积分数为10%。2.1.6银标准溶液：移取银标准贮存溶液，配成每ml分别含银0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7μg一系列的标准溶液，其中含盐酸体积分数为10%。2.2试验方法。称取试样0.2000g于200ml烧

3、杯中，加氢溴酸5ml，加入硝盐混酸10ml，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml盐酸，冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下与标准曲线一起测定吸光值，计算机自动计算样品中银的含量。3结果与讨论3.1工作条件的选择3.1.1乙炔流量的选择:固定灯电流为2.0mA，燃烧器高度为5.0mm，改变乙炔流量，按试验方法进行测定。试验结果表明乙炔流量1.0-1.4L∕min影响不大，

4、选用1.2L∕min3.1.2燃烧器高度的选择:固定乙炔流量为1.2L∕min,灯电流为2.0mA，改变燃烧器高度，按试验方法进行测定。试验结果表明，燃烧器高度在4-6mm均可，采用5.0mm3.1.3灯电流的选择:固定乙炔流量为1.2L∕min,燃烧器高度为5.0mm，改变灯电流，按试验方法进行测定。5试验结果表明，选用2mA可获稳定结果。综上所述，选择仪器工作条件如下：波长328.1nm燃烧器高度5mm灯电流2mA乙炔流量1.2L∕min光谱带宽0.2nm空气压力0.2Mpa乙炔压力0.05Mp

5、a负高压228V3.1.2仪器的综合性能在上述选定的最佳工作条件下，以银标准溶液系列测得的数据见表1⑴特征浓度：仪器在”AA”档，对0.2ug∕ml银标准溶液进行三次连续测定，测得的吸光度平均值为0.058，计算特征浓度为0.0152ug∕ml∕1％。⑵工作曲线线性：实验表明：该方法在0.2-0.7ug∕ml的范围内线性较好，工作曲线的相关系数ｒ=0.999.⑶检出限：在仪器”AA档”，标尺放大10倍，积分时间为3秒，对空白溶液0.5﹪硝酸溶液连续进行20次测定。所得其标准偏差为0.00224，计算

6、检出限为0.023ug∕ml。3.2酸度对测银的影响3.2.1盐酸介质的影响试验分别吸取不同量的银标准溶液，配制成不同浓度的盐酸溶液进行测定吸光度，按试验方法进行测定。试验结5果表明5%～15％的盐酸对测银的测定影响不大，选择10%盐酸介质进行测定。3.3干扰试验3.3.1基体铜干扰试验。分别取不同量的银标准溶液于100ml容量瓶中，再分别加入不同量的铜标准溶液，加10ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定。试验结果表明：铜精矿中的铜基体对银的测定不干扰。3.3.2各元素综合干扰及回收

7、试验。分别移取铁、铜、砷、硫、铅、锌各10mg，再分别加入不同量银标准溶液于250ml烧杯中，盖上表皿，加热蒸发至1-2ml，取下加入10ml盐酸，用水吹洗表皿和杯壁，加热煮沸，取下冷至室温，用水移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定。结果表明，共存元素对测银无明显影响，该方法回收良好。4试样分析4.1分析步骤。称取试样0.2000g于200ml烧杯中，加氢溴酸5ml，加入硝盐混酸10ml，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹

8、洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml盐酸，冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下与标准曲线一起测定吸光值，计算机自动计算样品中银的含量。4.2样品加标回收试验。5为了考察本法的准确度，分别称取0.2000g的2个代表样，加入不同浓度的银标准溶液，按分析步骤进行加标回收试验，结果见表2从测定结果来看，回收率在99.55﹪-100.03﹪之间，满足测定要求。4.3分析方法精密度考察对几个代表样进行精密度考察。对每个代表样的11个