x射线谱仪和电子探针

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1、第八章X射线谱仪和电子探针ElectronProbeMicroanalyser(EPMA)在SEM里，我们用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。这种微区分析可小至几mm3。每一种元素都有它自己的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度就能得出定性与定量的分析结果，这是用X射线做成分分析的理论依据。X射线谱的测量与分析有两种方法：能谱仪(EDS)；波谱仪(WDS)。8.1能谱：能量色散谱(EDS)1原理1能量色散谱仪（EnergyDisersiveSpectrometer，简称能谱仪/EDS）是用X光量子的能量不同来进行元素分析的方法，能谱仪的方框图如

2、图8－1。X光量子由锂漂移硅探测器（Si(Li)detector）接受后给出电脉冲信号，由于X光量子的能量不同，产生的脉冲高度（幅度）也不同，经过放大器放大整形后送入多道脉冲高度分析器。在这里，严格区分光量子的能量和数目，每一种元素的X光量子有其特定的能量，例如铜KaX光量子能量为8.02keV，铁的KaX光量子的能量为6.40keV，X光量子的数目是用作测量样品中铁元素的相对百分比，即不同能量的X光量子在多道分析器的不同道址出现，然后在X—Y记录仪或显像管上把脉冲数—能量曲线显示出来，这是X光量子的能谱曲线。横坐标是X量子的能量（道址数），纵坐标是

3、对应某个能量的X光量子的数目。1352结构2能谱仪实际上是一些电子仪器，主要单元是半导体探测器和多道脉冲高度分析器，用以将X光量子按能量展开。1)半导体探测器Li-driftedSidetector常用的是锂漂移硅Si(Li)探测器（Li-draftedSidetector）。它是一个特殊的半导体二极管，有一个厚度约3mm的中性区I，当X射线经过铍窗进入I区会产生电子－空穴对，在二极管加反向偏压可收集电子－空穴对的电荷，形成脉冲，其脉冲幅度正比于X光量子的能量。在Si(Li)中产生一对电子－空穴对所需要的平均能量e等于3.8eV，这样能量为E的X光量

4、子在Si晶体内产生的电子－空穴对的数目为：。电子－空穴对的寿命很短（10－8秒），在探测器上加1千伏的偏压，让载流子迅速以饱和迁移率到达探头的两端，防止它们复合，产生总的电荷为：e为电子电荷。为了防止Li的再漂移或沉积以及减少噪声，Si(Li)探头要保持在液氮(LN2)温度下。为防止周围气氛对硅表面的污染，探头必须放在10－6torr的真空里。2）前置放大器和主放大器前置放大器将探测器收集来的脉冲电荷积分成电压信号，并产生放大，要求输出的电压信号幅值正比于电子－空穴对的数目。主放大器的工作是将前置放大器输出的电压讯号继续放大并整形。3多道脉冲高度分析

5、（Pulseprocessor）它把从主放大器输出的脉冲，按其高度分成若干档，脉冲幅度相近的编在一个档内进行累计，这相当于把X光量子能量相近的放在一起计数，每个档称为一道，每个道都给编上号，称为道址，道址号是按X光量子能量大小编排的，X光量子能量低的对应道址号小。道址和能量之间存在对应关系，每一道都有一定的宽度，叫道宽，常用的X光量子能量范围为0－20.48eV，若总道数为2048，则道宽为10eV。多道分析器测定一个谱后，可以用显像管、X—Y记录仪显示出谱形曲线，也可打印输出。4、EDS性能分辨率：133eV(Si-Li)，115eV(高纯锗探测器

6、)分析元素范围：4Be-92U（老仪器11Na-92U）最好探测限度：0.01％(1%是较准的，要0.1％通常计数上万)。分析区域大小：5－50Å135定性分析时间：几分钟主要厂商：INCA(Oxford)EDAXKevexNoran8.2波谱(WDS)X射线在晶体上的衍射规律服从布拉格定律，用一块已知晶面间距的d单晶体，通过实验测定衍射角q，再由布拉格定律计算出波长l，由它来研究X射线谱。从试样激发出来的X射线经过适当的晶体分光（d已知），波长不同的X射线将有不同的衍射角q，利用这个原理制成的谱仪叫做波长色散谱仪（Wavelengthdispers

7、ivespectrometerWDS波谱仪）。WDS主要由分光晶体（衍射晶体）、X射线探测器组成。在WDS、X光源不动，一般改变晶体和探测器的位置，来探测X射线。晶体和探测器的位置的运动要服从一定的规律，这由一些复杂的机械装置来保证。根据晶体和探测器的位置的配置，WDS分为回转式（图8－3）和直进式（图8－4）。WDS的好处：分辨率高5eV，最好探测精度0.001％。缺点：慢（串行分析）WDS生产厂家：Microspec(Oxford):WDX-400,WDX-600；NoranApeX,MAXray。目前TEM和SEM主要用能谱仪(EDS)，WDS

8、用得少。下面比较WDS和EDS。1358.3能谱（EDS）与波谱(WDS)的比较8-5WDS比EDS的能量分