X射线射分析法

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1、X射线衍射分析法一•实验目的1.了解x射线衍射仪的简单结构以及使用方法2.掌握X射线粉末法测出晶体物质的晶胞常数和晶体尺寸的方法二•实验原理无论是金属材料，无机非金属材料还是冇机或高分子材料，常包括两种以至多种化学元素。即使只含一•种元素，也可能有相变。多种元素的材料更可能发生两种或多种元素的相结合。形成多种中间化合物•多晶材料屮存在的物相种类和数量与它的化学成分，热处理状态诸多因素冇关.因此物相的鉴定和定量测定是材料研究中不可缺少的.任何化学分析只能给出材料或物质的化学元索和含量，而不能识别物质存在的相结构状态，而衍射方法就能解决这个问题。我们所用的

2、XRD-6000是在大气条件下分析晶体状态的X射线衍射仪.此方法是非破坏性的.聚焦于安装在测角仪轴的样品上的X射线，受到样品的衍射.测定，记录衍射X射线强度，同时跟随样品的旋转角度，绘出射线强度与衍射角相关的峰形谱图•这就是样品的X射线图•利用计算机分析衍射图屮的衍射峰位置及强度,利用这样的谱图可以进行样品的定性分析，晶格常数测定或应力分析•根据衍射峰的高度，即强度或面积可以进行样品的定量分析•可以利用衍射峰的角度及峰形测定品粒的直径及结晶度,还可用于进行精密的X射线结构分析.三.仪器及试剂XRD-6000,玛瑙研钵，药勺，试样架，循环水泵干燥NaCl

3、,NH4CI,Ni(OH)2四•实验内容1.测定NaCl,NH4CI品胞常数2.测定纳米Ni(OH)2的晶粒尺、J-五•注意事项1.仪器中的各种参数不得随意更改，需耍更改时跟老师说明，使用完后需要将参数改回2.测试工作完成后，必须等15分钟后，使X光管充分降温后才能将冷却水关闭讲解内容1.晶体的特征晶体的最木质特征是晶体内部结构屮，原子或原子团在三维空间排列成周期性的列阵——空间点阵。晶体学把能反映对称性最小的晶格来构成空间格子，这样的重复单元称为晶胞，晶胞是平行六面体结构，可以用晶胞常数a、b、c；a、0、Y來描述。每个晶体都具有自己独特的晶体结构，

4、它们构成七大晶系。当射线通过某晶体时，可以利用射线仪直接测定和记录所产生的晶体衍射方向(B角)和衍射线的强度(I值),以20角为横坐标，I值为纵坐标即得X射线衍射谱图。根据所产生的衍射效应，可进行晶体物质的物相分析。2.衍射方法X射线衍射方法是衍射方法中使用最普通的方法3.X射线衍射仪的构造(1)XRD-6000配置图(2)X射线管剖面图示意图X射线的产生：用绕成螺线形的鸭丝作阴极，通过几十毫安的电流，阴极因受热发射出电子，这些电子再儿刀伏的高压下加速运动，撞击到由一定金属(Cu,Fe,Mo等)制成的阳极靶上，在阳极即产生X射线。(1)测角仪几何光路装

5、置示意图(a)SI,S2两个梭拉狭缝(b)发射狭缝(DS,0.5°,1°,2°,0.05mm)是限制投射在样品上的X光束宽度，对于衍射能力小的样品，衍射的X射线强度小，一般选用较大的发射狭缝(c)散射狭缝(SS,0.5°,1°,2°)是排除X光路上各种零件所造成的散射和防止空气的散射(d)接受狭缝(RS,0.15mm,0.3mm)是限制进入检测器X光宽度的一般物质测试选用DS(1°),SS(1°),RS(0.3mm)1.定性相分析应注意的问题(1)•试样制备和测试条件的选择在制样时，粉体样品一定压紧压实，若有困难可在样品架的H处滴点酒精。在制备试样的过

6、程中应保持被测试物品的化学成分和晶体结构不变，在研钵屮濟样对于X射线衍射样品的粒子大小和均一性是精确度的决定因素，通常在300-400iZ间为好，阳极通常为Cu靶。(2),d值和I/h误羌考虑d值：品而间距是指两个相邻的平行品而间的垂直距离I/Ii：衍射的相对强度软件操作按照XRD-6000操作手册进行。d值是鉴定物相的主要依据，但由于试样及测试条件与标准状态的差异，所得的d值必然有一定的误差，因此将测量数据与标准对照时，允许有一些偏离。衍射强度是对试样物理状态和实验条件很敏感的因索，即使用衍射仪获得较好准确的强度，测量也不能避免与标准数据的差异。定性

7、分析吋，强度往往是叫次要的指标。(3)•定性分析的局限性用X射线衍射分析方法来鉴定物相是冇一定的局限性的，单纯从d和I/I1数据分析进行鉴定，有时会产生误判或漏判，有些物质的晶体结构相同，点阵参数相近，其衍射花样在允许的误差范围内可能与几张对上。这就需要结合化学分析结果，试样来源，热处理条件来判断。