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1、实验十六X射线衍射分析法一•实验目的1•了解x射线衍射仪的简单结构以及使用方法2.拿握X射线粉末法测出晶体物质的晶胞常数和晶体尺寸的方法二•实验原理无论是金属材料，无机非金属材料还是有机或高分子材料，常包括两种以至多种化学元素。即使只含一种元素，也可能有相变。多种元素的材料更可能发生两种或多种元素的相结合。形成多种中间化合物•多晶材料中存在的物相种类和数量与它的化淫成分，热处理状态诸多因素冇关.因此物相的鉴定和定量测定是材料研究中不可缺少的•任何化学分析只能给出材料或物质的化学元素和含量，而不能
2、识别物质存在的相结构状态，而衍射方法就能解决这个问题。我们所用的D8-ADVANCE是在大气条件下分析晶体状态的X射线衍射仪.此方法是非破坏性的•聚焦于安装在测角仪轴的样品上的X射线，受到样晶的衍射.测定，记录衍射X射线强度，同时跟随样品的旋转角度，绘出射线强度与衍射角相关的峰形谱图.这就是样品的X射线图.利用计算机分析衍射图中的衍射峰位置及强度,利用这样的谱图可以进行样品的定性分析，晶格常数测定或应力分析.根据衍射峰的高度，即强度或面积可以进行样品的定量分析.可以利用衍射峰的角度及峰形测定晶粒
3、的直径及结晶度,还可用于进行精密的X射线结构分析.1.晶体的特征晶体的最木质特征是晶体内部结构屮，原子或原子团在三维空间排列成周期性的列阵——空间点阵。品体学把能反映对称性最小的品格来构成空间格子，这样的重复单元称为品胞，晶胞是平行六面体结构，可以用晶胞常数a、b、c；a、0、丫来描述。每个晶体都具冇自己独特的晶体结构，它们构成七大晶系。当射线通过某晶体吋，可以利用射线仪直接测定和记录所产生的晶体衍射方向（0角）和衍射线的强度（I值）,以20角为横坐标，I值为纵坐标即得X射线衍射谱图。根据所产生
4、的衍射效应，可进行品体物质的物相分析。2•衍射方法X射线衍射方法是衍射方法中使用最普通的方法3.X射线衍射仪的构造(1)D8-ADVANCE配置图(2)X射线管剖面图示意图X射线的产生：用绕成螺线形的钩丝作阴极，通过几十毫安的电流，阴极因受热发射出电子,这些电子再儿力伏的高压下加速运动，撞击到由一定金属(Cu,Fe,Mo等)制成的阳极靶上，在阳极即产生X射线。(3)测角仪几何光路装置示意图(a)SI,S2两个梭拉狭缝(b)发射狭缝(DS,0.5°,1°,2°,0.05mm)是限制投射在样品上的X
5、光束宽度，对于衍射能力小的样品，衍射的X射线强度小，一般选用较大的发射狭缝(c)散射狭缝(SS,0.5°,1°,2°)是排除X光路上各种零件所造成的散射和防止空气的散射(d)接受狭缝(RS,0.15mm,0.3mm)是限制进入检测器X光宽度的一般物质测试选用DS(1°),SS(1°),RS(0.3mm)三.仪器及试剂BURKER,D8-ADVANCE,玛瑙研钵，药勺，试样架，循环水泵ZnO(样品)!1!1•开机仪器预热20・30分钟后，启动XRDCommands.①轴的初始化；②设定KV二40,
6、MA二40的工作条件，以Cu靶为辐射线源。2.试样的要求及制备①试样要求；粉晶、表面平整、晶粒大小W15um。②制备：取适量试样于玛瑙研钵屮，充分研磨至无颗粒感。将研磨过的ZnO尽可能均匀地装入样品框中，用载玻片把粉末压紧、压平、压实，把多余的粉末削去,固定丁•衍射仪的样品室的样品台上。2.测试在相应的栏冃中设定步长、扫面速度，扫描范围等各项参数，启动X■射线探测器开始测试，得到衍射谱图。3.数据记录及处理由JCPDS卡片数据库屮查处ZnO的标准衍射谱图，将实验数据与其比对，分析试样的物相和纯度
7、，并对衍射峰进行指标化。4.由实验数据来计算ZnO的品胞常数和品粒尺寸五•注意事项1.仪器中的各种参数不得随意更改，需要更改时跟老师说明，使用完后需要将参数改回2.测试工作完成后，必须等8分钟后，使X光管充分降温后才能将冷却水关闭注：ZnO的标准结构©80-0075ZnOZincOxidesys:Hexagonal,Lattice:PrimitiveS.G.:P63mcCellParameters:a3.253,c5.2091000-80P_SU2U_o60400o2000L200OLL002•
8、II1II•I'I1II■I1I0102030405060708090100@77-0191ZnOZincOxidesys:Cubic,Lattice:Face-centeredS.G•:Fm3mCellParameters:a4.280,1000-800-§LLCO—ooO60>=SU2U一40°I'I•I'I•I'I1I■I•I■I't010203040506070809010020据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显箸，考虑样品的吸收效应及结构对衍
