电子探针x射线显微分析.ppt

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1、3电子探针x射线显微分析电子探针仪（EPMA）是一种微区成分分析仪器。采用被聚焦成小于1um的高速电子束轰击样品表面，利用电子束与样品相互作用激发出的特征x射线，测量其λ和Ι，确定微区的定性、定量的化学成分。SEM-EPMA组合型仪器，具有扫描放大成像和微区成分分析两方面功能。3.1工作原理具有足够能量的细电子束轰击试样表面，激发特征x射线，其波长为：λ与样品材料的Z有关，测出λ，即可确定相应元素的Z。某种元素的特征x射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，测出x射线I，就可计算出该元素的相对含量。3.2

2、构造主要有柱体（镜筒）、x射线谱仪、纪录显示系统。镜筒包括电子光学系统、样品室、OM等。EPMA与ＳEM大体相似，增加了检测特征x射线λ和I的x射线谱仪——波谱仪、能谱仪。扫描式电子探针（1）波长分散谱仪WDSWavelengthDispersiveSpectrometer通过衍射分光原理，测量x射线的λ分布。已知d的晶体（分光晶体），反射不同的x射线，在特定位置检测。工作原理由布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。连续改变，在与X射线入

3、射方向呈2的位置上测到不同波长的特征X射线信号。由莫塞莱定律可确定被测物质所含元素。光源、发射的x射线会聚焦在x射线探测器的接受狭缝处；通过弯晶面聚焦圆转动来改变衍射角的大小，探测器也随着在聚焦圆上运动，。弯晶在某一方向上做直线运动，光源、弯晶和接受狭缝始终聚焦圆周上波长色散谱WDS特点：分析速度慢单个元素测量，做全分析时间较长。分辨率高：10eV谱仪分辨率是指分开、识别相邻两个谱峰的能力。测量精度高，多用于超轻元素Z<9测量。峰背比大背底扣除容易，数据处理简单。分析元素范围：4Be－92U样品表面要

4、求平整、光滑。（2）能量色散谱仪EDSEnergyDispersiveSpectrometer利用固态检测器（锂漂移硅）测量每个x射线光子的能量，并按E大小展谱。得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的x射线能量色散谱，显示于荧光屏上。工作原理锂漂移硅半导体探测器，习惯记Si(Li)探测器。X射线光子进入Si晶体内，产生电子–空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子–空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的X射线光子所激发的电子–空穴对数N为N＝E／3.8入射X射线光子E不同，激发的N不同，探测器输出

5、电压脉冲高度由N决定。探测系统放大系统分析展谱系统计算机输出NaCl的扫描形貌像及其能量色散谱EDS特点：分析速度快分辨率较低：150eV峰背比小谱峰宽、易重叠，背底扣除困难，数据处理复杂分析元素范围：11Na－92U进行低倍扫描成像，大视域的元素分布图。对样品污染作用小适于粗糙表面成分分析不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2－3mm工作条件：探测器须在液氮温度下使用，维护费用高。WDS与EDS比较WDS分析元素范围广、分辨率高、适于精确的定量分析，对样品表面要求高、分析速度慢，易引起样品和镜筒的污染。

6、EDS在分析元素范围、分辨率方面略逊，分析速度快、对样品表面要求不高、可用较小的束流和细微电子束，适于与SEM配合使用。比较项目WDSEDS元素分析范围元素分析方法能量辨率/eV灵敏度检测效率定量分析精度仪器特殊性4Be～92U分光晶体逐个元素分析高（3／5～10）低低，随波长而变化好多个分光晶体11Na～92U／4Be～92U固态检测器元素同时检测低（160／135）高高，一定条件下是常数差探头液氮冷却分析方法定性分析：记录样品发射的特征x射线λ。对比单元素特征谱线波长，确定样品中的元素。定量分析：记

7、录样品发射的特征x射线λ和I。每种元素选择一根谱线与已知成分纯元素标样的同根谱线进行比较，确定元素含量。基本工作方式：（1）定点元素全分析（定性或定量）电子束固定在分析的某一点（微区），改变晶体的衍射角，记录该点不同元素的x射线λ和I。谱线强度峰的位置波长→微区含有元素元素某一谱线的强度→元素的含量微区成分分析（2）线扫描分析聚焦电子束在试样沿一直线慢扫描，同时检测某一指定特征x射线的瞬时I，得到特征x射线I沿试样扫描线的分布。（元素的浓度分布）直接在SE像、BE像上叠加，显示扫描轨迹和x射线I分布曲线

8、，直观反映元素浓度分布与组织结构之间的关系。AB（3）面扫描分析电子束在试样表面进行面扫描，谱仪只检测某一元素的特征x射线位置，得到由许多亮点组成的图像。亮点为元素的所在处，根据亮点的疏密程度可确定元素在试样表面的分布情况。面扫描分析亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。注意：线扫描、面扫描要求样品表面平整，否则出现假象。线扫描、面扫描只作定性分析，不作定量分析。定量分析是一种半定量分析。原因是：谱线强