电子探针x射线显微分析

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------电子探针X射线显微分析(元素分析)一、电子探针仪的历史二、电子探针仪的结构与工作原理三、波长色散谱仪(WDS)四、能量色散谱仪(EDS)五、两种色散谱仪的比较六、电子探针分析的基本工作方式及应用?一般的化学分析方法仅能得到分析试样的平均成分,而在电子显微镜上却可实现与微区形貌相对应的微区分析,因而是研究材料组织结构和元素

2、分布状态的极为有用的分析方法。?微区成分分析可直接使用电子探针仪进行。电子探针仪实际上是在高级扫描电镜的基础上,接装波谱仪、能谱仪及能损谱仪等成分分析仪而构成的。它专门用于试样的成分分析,它要求试样表面必须是光滑的。但光滑的表面对试样的形貌观察不利,所以在材料科学中最为常用的是在扫描电镜上加装X射线能谱仪,这样既可进行形貌观察,又能实施成分分析。?电于探针X射线显微分析仪(简称电子探针仪,EPA或EPMA),是利用聚焦到很细且被加速到5~30kev的电子束,轰击用显微镜选定的待分析样品上的某“点”利用高能电子

3、与固体物质相互作用时所激发出的特征X射线波长和强度的不同,来确定分析区域中的化学成——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------分;为微区分析。?利用电子探针可以方便地分析从“Be到U”之间的所有元素。分析特点:??手段简化,分析速度快;??成分分析所需样品量很少,且为无损分析方法;??释谱

4、简单且不受元素化合状态的影响;X射线谱仪:样品被激发的X射线进入谱仪,经弯晶展谱后被接收并记录下谱线的强度。分为:波谱仪和能谱仪两类。图1JXA-50A电子探针一、电子探针发展简史?电子探针(EletronProbe)又名X射线微区分析仪(X-RayMicgoanalyser)。?它的设计思想首先由法国的卡斯坦(Castaing)在他的老师格乌尼里(Guiner)指导下,在1949年于巴黎大学的毕业博士论文中提出来的。?它的基本原理是用一束聚焦的具有一定能量的电子轰击样品,以激发出样品的X射线,然后根据这些X

5、射线的波长和强度,来鉴定样品中包含的元素种类及其含量,从而为人们提供了关于试样化学组成的定性和定量二种信息。?第一台商品型电子探针由法国卡梅卡(CAMECA)公司在卡斯坦——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------的直接指导下于1956年首先制成。在这同一时期,苏联的洛夫斯基(Lopofc

6、kuji)也独立的发展了电子探针的概念。并装置了一台结构大体类似的仪器。?卡斯坦的第一台探针并不具有电子束扫描的功能,其后1959年英国的卡斯列特(Cosslett)和邓克姆布(Duncumt)又将其进一步改进,使其具有在试样表面的一定面积上扫描的功能。我国从62年开始引进。二、电子探针仪的结构与工作原理?除探测系统外,其他系统与扫描电镜一样,常合用一套设备。?聚焦好的电子束斑在扫描检测特征X射线的波长和强线圈的控制下激发样品某处度是由X射线谱仪(波谱仪或能谱仪)来完成的。的特征X射线。?探测波长:波谱仪。?

7、探测能量:能谱仪。三、波谱仪?一般说来,入射电子束激发样品产生的特征X射线是多波长的。?波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。检测器与X射线衍射仪相仿:转动+数光子。波谱仪依据X射线的波动性,利用晶体的衍射现象将不同波长的X射线分开。分别测量它们的强度。分光晶体、X——————————————————————————————————————----------------------------------------------------

8、--------------------------------------------射线源(样品表面与电子束交点)和检测器三者在半径为R的圆上。根据衍射定律和仪器的几何关系可得出下式:2dsinθ=nλ,sinθ=L/2R,λ=Ld/nR式中:λ为X射线波长;d为晶体晶面间距;L为晶体与X射线源和检测器之间的距离;n为衍射级次。波谱仪对于一定的d/R,改变晶体位置就可以检测不同波长的X射线。波谱

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