定氮仪的工作原理及使用步骤

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1、定氮仪的工作原理及使用步骤一、定氮仪简介概述:定氮仪是食品厂、饮用水厂,药品检验,肥料测定中广泛应用,是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪,托普云农生产的KDN系列定氮仪采用微电脑进行过程控制。二、定氮仪工作原理:蛋白质测定仪(俗称定氮仪)以国际凯氏定氮法为依据,进行设计制造的,此仪器主机采用蒸气自动控制发生器,在液位稳压器的配合下,使蒸气在

2、数十秒时间内平稳输出供蒸馏器使用。第一执行机关控制下的碱液流经蒸馏管进入定量消化管,使固定在酸液里的氨在碱性条件下挥发。第二执行机关控制下的蒸气对碱性条件的试样再进行蒸馏,使氨彻底挥发,挥发的氨被冷凝器冷凝下来,完全地被固定在硼酸之中,然后用标准酸对其滴定到终点,计算出氮的含量,再乘以换算蛋白质的系数得出蛋白质的含量。一、定氮仪适用范围:凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构

3、常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。四、定氮仪功能特点:1.KDN系列凯氏定氮仪,采用微电脑进行过程控制。2.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水。3.各种安全保护:消化管安全门装置,蒸汽发生器缺水报警,水位检测故障报警。4.仪器外壳采用特制喷塑钢板,工作区域采用ABS防腐面板,防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。5.水位检测,低水位报警,仪器控制系统故障能自动断电。6.采用自来水水源,适应性广,对实验要求低。五、定氮仪技术参数:测定品种:粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和

4、化学品等;工作方式:半自动进水方式:自来水、蒸馏水两种进水方式,使用区域广泛样品量:固体0.20g~2.00g;半固定2.00g~5.00g液体10.00ml~25.00ml测定范围:0.1mgN~200mgN(毫克氮)回收率:≥99%(相对误差,包括消化过程);蒸馏速度:5~15分钟/样品(按样品量而定)冷却水消耗:3L/分钟重复率:相对标准偏差<±1%供电:AC220V/50Hz功率:1000w供水:水温小于20度外形尺寸:380*320*670mm重量:20kg五、定氮仪使用步骤:消化:1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度

5、的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过

6、程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。蒸馏吸收:蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。1、定氮仪仪器的洗涤定氮仪安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前,微量全部

7、管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过

8、定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时

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