全自动凯氏定氮仪基本操作步骤.ppt

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1、···全自动定氮仪基本操作步骤K1100F系列2018年6月28日主讲人：展昭朋全自动定氮仪基本操作步骤消解蒸馏滴定操作流程图添加试剂开水开电清洗仪器预热仪器样品测试加水蒸馏清洗仪器全自动定氮仪基本操作步骤1添加试剂（水，硼酸，氢氧化钠，滴定酸）1.标准溶液（任选一）①硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.1000mol/L]，移取3mL浓硫酸（密度为1.8419g/mL），蒸馏水稀释并定容至1000mL容量瓶，摇匀，用无水碳酸钠标定。②盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1000mol/L]，移取9mL浓盐酸（盐酸浓度36%～38%）用蒸馏水稀释并定容至10

2、00mL容量瓶，摇匀，用无水碳酸钠进行标定。2.40%氢氧化钠溶液1000ml（400g/L）（配制方法：400g氢氧化钠溶解于1000mL无氨蒸馏水中）。3.0.05mol/L硫酸铵标准溶液1000ml（配制方法：取经过干燥的硫酸铵（优级纯）6.6065g用蒸馏水溶解定溶至1000mL，摇匀备用，溶液中的氮含量为1.4mg/mL。4.2%浓度硼酸溶液2000ml（20g/L）。（配制方法：分析纯硼酸40g溶于2000ml无氨蒸馏水中。）5.甲基红、溴甲酚绿混合指示剂（配制方法：称取0.1g甲基红，用无水乙醇定容至100ml称取0.1g溴甲酚绿，用无水乙醇定容至1

3、00ml.1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。）。混合指示剂与硼酸溶液按1：100混合，例如：10ml指示剂加入1000ml硼酸溶液中。6.硫酸铵干燥：取适量硫酸铵于105℃干燥箱中，干燥至恒重至少4h，取出放入干燥器中冷却至室温,称量6.6065g用无氨纯水定容至1000ml，摇匀待用。7.蒸馏水。全自动定氮仪基本操作步骤3清洗仪器（仪器清洗界面）添加完试剂后打开冷却水开关（或开启冷却循环水浴），打开定氮仪电源开关2开水开电（没有先后顺序）①进入清洗界面，选择硼酸管路清洗，需清洗1-2次左右。②选择换酸清洗，需清洗2-3次，如果更换不同浓度的滴定

4、酸，建议换酸清洗5次以上。全自动定氮仪基本操作步骤仪器放置一个空管，做空白测试。连续做3-5个空白测试，等到仪器稳定后既可。（安装每个消化管时注意左右旋紧消化管，确保消化管密封连续几次测试，一般连续3个值，最大的滴定体积减去最小的滴定体积小于0.05ml，机器即为稳定。参数设置参考如图：空白体积0ml，硼酸15-25ml，稀释水0ml，碱0ml，蒸馏5min）4仪器预热（仪器界面：测试-自动测试-常规）全自动定氮仪基本操作步骤①样品空白测试将消解好的样品空白上机测试，(参数设置参考：空白体积0ml，硼酸15-25ml，稀释水10-20ml，碱的体积是消解时浓硫酸的

5、4倍为宜，蒸馏5min)测试完成后将测得的滴定体积输入到空白体积这项，下一步准备测试样品.②样品测试将消解好的样品上机测试，输入样品重量点击确定进行自动测试，测试完成后仪器自动排废，并自动计算结果并显示，可选择打印后，测试下一个样品(参数设置参考：空白体积：输入样品空白测试时的滴定体积，硼酸15-25ml，稀释水20ml左右，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏5min)5样品测试（仪器界面：测试-自动测试-常规（或根据样品选择相应模式））6加水蒸馏（仪器样品测试完成要加水蒸馏，清洗防溅系统）在洁净消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准)，

6、上机蒸馏，蒸馏结束后将消化管内废液倒掉。一般清洗2次左右。（参数设置参考：空白体积：0，硼酸15ml，稀释水：0ml，碱:0ml，蒸馏5min）全自动定氮仪基本操作步骤7清洗仪器（仪器清洗界面）①仪器管路清洗：在清洗界面选择碱管路清洗，清洗2次，接收杯清洗1-2次（如图）②擦拭仪器：用洗瓶冲洗蒸馏头和消化管左右支撑上的碱液残留，冲洗废液接收盒，用湿布或海绵擦拭安全防护门，除掉残留物最后关机并关闭冷却循环水。全自动凯氏定氮仪的周保养①检查和清洗试剂桶:检查试剂桶是否有残留物，如有需及时清洗，检查溶液桶是否有裂缝渗液现象如有损坏的请更换新桶。检查是否有试剂结晶堵住桶盖

7、上的空气孔。如有，可用温水清洗桶盖直到没有结晶残留。检查检测器是否正常，如有损坏，可适当更换。②彻底清洗碱管路:为防止碱路结晶影响仪器碱管路碱阀寿命，需每周冲洗碱管路，冲洗碱管路时需要将碱桶清洗干净后添加蒸馏水（蒸馏水40℃左右为宜）并放置一只空的消化管于仪器上，开机在仪器测试中的【手动测试】界面，选择加碱功能，加碱量改为100ml左右，点击确定仪器将自动加液，将消化管废液倒掉后反复清洗3次以上，达到彻底清洗件碱管路的作用.③清洗硼酸管路：为防止硼酸内的杂质堵塞硼酸阀和泵，需要每周对硼酸管路进行清洗。请硼酸桶清洗干净后加入适量的蒸馏水，开机进入仪器的清洗界面选择【

8、硼酸管路清