凯氏定氮仪操作步骤.doc

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1、凯氏定氮仪操作步骤凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。1.原理：将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏，这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示剂下变色，用碳酸钠滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。2.适

2、用范围：凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。3.操作步骤：3.1配制溶液1、0.1mol/LHCl溶液（8.3mL浓盐酸溶于1000mL蒸馏水）2、硼酸溶液10g/L(20g硼酸于2L蒸馏水)3、溴甲酚绿指示剂（0.1%，无水乙醇，每L硼酸指示剂加入10mL）4、甲基红指示剂（0.1%，无水乙醇，每

3、L硼酸指示剂指示剂加入7mL）5、400g/LNaOH溶液（800gNaOH固体于2L蒸馏水，实验室外通风处配制）6、硼酸指示剂配——将溶液2、3、4混匀搅拌，配制成硼酸指示剂。3.2样品消化在通风橱进行样品消化实验，在样品中加入10ml浓硫酸和催化剂→长按开关开机→将样品放入消化炉→盖上盖子，并通水→4小时后，完成消化→长按开关键关机→将样品冷却后放在海绵上→结束3.3样品测定开关→开冷凝水→调整盐酸浓度（根据标定值）→恢复操作界面→按左右方向键选择Blank，Blank<0.2时才可开始→按左右方向键选择栏目，如mg(样品中含有多少mg蛋白质)；mgN(

4、样品中的N含量)→空管洗空白【程序5下操作，洗到小于0.5000mgN】→Blank【程序1下操作，Result调到“blank”，洗到小于0.1mgN】→测定样品【程序1下操作，Result调到“mgN”（酒红色→绿色→酒红色）】→清洗机器（测定完样品后，调到程序5下操作，Result调到“mgN”，洗到0.5000mgN以下）3.4操作注意事项程序5——清洗；程序1——检测；用完后，往电极中加入蒸馏水，保护电极；在操过程中，若出现错误，排除故障，按enter键即可继续操作；会有少许漏液现象，加样品时需向上推紧；开冷凝水；若机器中出现积液，需将排液管抖一抖

5、。