定氮仪使用作业指导书

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1、上海长润食品科技有限公司文件编号BS-S0P-QC-018-03页码1/3文件名称凯式定氮仪标准操作规程起草人审核人批准人日期口期口期颁发部门质量部颁发数量执行口期分发部门:质量部1•目的保证操作者正确使用凯式定氮仪,制定本标准操作规程。2•范围质量部。3.职责质量部QC人员。4.程序4.1、操作步骤:4.1.1>消化炉称取经粉碎通过40-60目/寸试样0.5g-lg(视含氮量而定)无损地置入已洗涤烘干的试管屮加催化剂一片和10ml硫酸。将消化管分别放入消化架各个孔内,然后置于消化炉上,然后开启抽吸泵水阀,使抽吸泵处于吸气状态。接通电源,在加热初始阶段,须注意观测

2、,防止试样因急沸而飞溅。(初化时,电压调至180V〜200V温度不易太高)。4.1.2、蒸憾KDN-08C半H动蒸饰器蒸馆时,碱液及蒸锦水采用电磁泵加液置入方法,因而避免了活塞中漏液的现象,NbOII、ILO注入接口,用橡胶管套入后分别置于NaOH.出0盛器桶内,加液吋按面版上相应的开关,液体经电磁泵自动流入消化管内,注入毫升数视标尺所注位置而定。按下蒸汽开关,蒸发炉内水由冷却水接口通过冷凝管,经平稳器慢慢流入,由于蒸发炉水位不断上升,使电极板Z间电流逐步增加,水温经过电板加热而上升,但由于初态时水温较低水位迅速上升,蒸汽尚未能马上产生,电流急剧增加,造成熔丝管断

3、裂,待电流表指向5A吋即释放蒸汽开关,待指针回落到零吋,再按蒸汽开关,反复儿次。等蒸汽止常喷出,电流表固定在4〜5A时,即开始止常蒸憾。文件编号BS-S0P-QC-018-03上侮长润食口口料技有限公口J页码2/3文件名称凯式定氮仪标准操作规程在250ml三角接收瓶中加入50ml2%H:1B03和2-3滴混合指示剂,蒸馅时间设定在6-8分钟,并使接收瓶托盘往上移动,然后按时控按钮,使托盘内电磁铁固定在接收位置。扳动蒸惚托盘架把消化管固定在蒸惚器托盘上,然后按面板hH20,NaOH开关,分别向消化管内注入蒸憎水和氢氧化钠溶液,然后开启蒸汽开关,向试管内注入蒸汽,进行

4、蒸徭,接收托盘按设定的接收时间,口动冋落到原位,使接收管脱离液而,用蒸憾水冲洗出气口,继续蒸傭半分钟,然后取下接收瓶,待滴定用。5、操作注意事项5・1、观察蒸发炉内水位,不能超过不锈钢电极。如果超过,请先把水排完。4.2、关掉排水阀,打开主电源,打开冷却水,打开绿色蒸汽开关,然后,观察电流表。等电流表指针升到4(A)安培左右,关掉蒸汽开关。待其回到O(A)安培后再打开蒸汽开关。电流升到4(A)后再关掉,这样反复开关(0.20)左右直到蒸汽从塑料管内喷出,让其喷半分钟左右,关掉蒸汽开关,仪器进入正常的待机状态。4.3、做样品前,先把硼酸接收液放上,然后把消化好的样品

5、放到蒸徭器上。加NaoH(是硫酸的5倍)和20mlH20左右,打开蒸汽开关进行蒸憎。5.4、注意事项:5.4.1、如果开机电源指示灯不亮(请更换15A保险丝)5.4.2、如果开机后电流上升屮,突然指示灯不亮,请关闭电源开关、冷却水、打开排水阀、打开蒸汽开关,进行排水。(更换保险丝)重新开机操作。5.4.3、做完样品,先拿下硼酸接收液,再关掉蒸汽开关,然后拿下消化管。以上所写内容请参照说明书共同使用。5.4.4、盛H20,和Na()H的容器应低于仪器高度。防止水泵,碱泵停止工作后,大气压把液体压入消化管内。文件编号BS-S0P-QC-018-03上侮长润食口口料技有

6、限公口J页码3/3文件名称凯式定氮仪标准操作规程5.4.5、如果打开蒸汽开关很t时间(10分钟)以上电流表没有指示,电流冃其它都正常。必须用手指挤压稳压器下端出口橡胶管3次左右,使蒸发炉内空气排出,使水流入蒸发炉内。5.4.6、蒸帼结束:清洗碱泵,关自來水。打开蒸汽开关,打开排水阀取下消化管,使蒸发炉内水全部排完。5.4.7、水泵,碱泵如果打开有工作声音,但不出液体,必须检查玻璃单向阀,是否冇粘连,如果粘住必须拔掉一头橡胶管用吹气球打通,使屮间蓝色锥体活动。

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