实验一 食品中总酸度的测定(滴定法)

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1、实验一食品中总酸度的测定（滴定法）一、目的与要求1．了解食品酸度的测定意义及原理。2．掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。3．通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。二、原理食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（pH=8.2，溶液呈浅红色，30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。三、仪器与试剂1．仪器滴定装置；移液管（50mL）；分析天平及常用玻璃仪器；研钵。2、试剂(1)NaOH标准溶液（0.lmol/L）①配制称取氢氧化钠（A.R.

2、）120g于250mL烧杯中，加入蒸馏水100mL，振动使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置数目澄清后，取上清液5.6mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000mL，摇匀。②标定精密称取0.6g（准确至0．0001g）在105～110oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加50mL新煮沸过的冷蒸馏水，搅拌使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且30s不退色。同时做空白对照试验。③用式（3－3）计算标准NaOH溶液的浓度。式中c——标准NaOH溶液的浓度，mol／L；m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1——标定时所耗NaOH标准溶液的体积，

3、mL；V2——空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积，mL；204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g／mol。（2）酚酞乙醇溶液（0.2％）称取酚酞0.2g溶解于100mL95％乙醇中。（3）实验待测材料鲜橙粉。四、测定步骤1．样品处理称取5～10g（精确至10mg）鲜橙粉样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，移入250mL的容量瓶中，用无CO2蒸馏水定容，充分摇匀、过滤，滤液备用。2样品分析准确吸取上述样品滤液50mL于250mL的锥形瓶内，加3～4滴酚酞指示剂，以0.lmol／LNaOH标准溶液滴定至微红色且30s不退色为止。记录消耗0.lmol／L氢氧化钠标准滴

4、定溶液的体积（V1）。同一被测样品须测定两次。3．空白试验空白实验：在不加待测试样的情况下，按照与分析试样相同的分析条件和步骤进行测定，所得结果称为空白值。从试样的测定结果中扣除空白值可得到比较可靠的分析结果。空白试验主要用于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入系统误差。用水代替样品液，操作相同，记录消耗0.1mol／L氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。五、分析结果1，数据记录于表3－6。第一次第二次第三次平均值滴定时取样液体积(V)/mL滴定样品消耗标准NaOH溶液体积(V)/mL空白实验消耗标准NaOH溶液体积(V)/mL2．计算总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，

5、按下式计算：式中X——每公斤（或每升）样品中总酸的克数，g／kg（或g／L）；c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V3——样品稀释液总体积，mL；V4——滴定时吸取的样液体积，mL；m——样品质量（或体积），g（mL）；K——酸的换算系数[各种酸的换算系数分别为：分析苹果类果实及其制品类时，以苹果酸表示，0.067；分析酒类、调味品时，用乙酸表示，0.060；分析葡萄及其制品类时，用酒石酸表示，0.075；分析柑桔类果实及其制品类时，用柠檬酸表示，0.064柠檬酸

6、（含分子结晶水），0.070；分析乳品、肉类、水产品及其制品类时，用乳酸表示，0.090；盐酸，0.036；磷酸，0.033]。六、注意事项1．食品中的酸为多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时，滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在PH8．2左右，故可选用酚酞作终点指示剂。2对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化不明显，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法。3．计算结果保留小数点后二位。如两次测定结果差在允许范围内，则取两测定结果的算术平均值报告结果。同一样品的两次测定值之差，不得超过两次平均值的2％。