实验一 食品中总酸度的测定(滴定法)

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1、实验一食品中总酸度的测定(滴定法)一、目的与要求 1.了解食品酸度的测定意义及原理。 2.掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。 3.通过对实验结果的分析,了解影响测定准确性的因素。二、原理食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于10-8,可以用强碱标准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,溶液呈浅红色,30s不退色)时,根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积,可计算出样品中总酸含量。三、仪器与试剂1.仪器滴定装置;移液管(50mL);分析天平及常用玻璃仪器;研钵。2、试剂(1)NaOH标准溶液(0.lmol/L)①配制称取氢氧化钠(A.R.

2、)120g于250mL烧杯中,加入蒸馏水100mL,振动使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封、放置数目澄清后,取上清液5.6mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000mL,摇匀。②标定精密称取0.6g(准确至0.0001g)在105~110oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50mL新煮沸过的冷蒸馏水,搅拌使其溶解,加二滴酚酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且30s不退色。同时做空白对照试验。③用式(3-3)计算标准NaOH溶液的浓度。式中c——标准NaOH溶液的浓度,mol/L;m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1——标定时所耗NaOH标准溶液的体积,

3、mL;V2——空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积,mL;204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。(2)酚酞乙醇溶液(0.2%)称取酚酞0.2g溶解于100mL95%乙醇中。(3)实验待测材料鲜橙粉。四、测定步骤1.样品处理称取5~10g(精确至10mg)鲜橙粉样品,置于研钵中,加少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,移入250mL的容量瓶中,用无CO2蒸馏水定容,充分摇匀、过滤,滤液备用。2样品分析准确吸取上述样品滤液50mL于250mL的锥形瓶内,加3~4滴酚酞指示剂,以0.lmol/LNaOH标准溶液滴定至微红色且30s不退色为止。记录消耗0.lmol/L氢氧化钠标准滴

4、定溶液的体积(V1)。同一被测样品须测定两次。3.空白试验空白实验:在不加待测试样的情况下,按照与分析试样相同的分析条件和步骤进行测定,所得结果称为空白值。从试样的测定结果中扣除空白值可得到比较可靠的分析结果。空白试验主要用于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入系统误差。用水代替样品液,操作相同,记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)。五、分析结果1,数据记录于表3-6。第一次第二次第三次平均值滴定时取样液体积(V)/mL滴定样品消耗标准NaOH溶液体积(V)/mL空白实验消耗标准NaOH溶液体积(V)/mL2.计算总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,

5、按下式计算:式中X——每公斤(或每升)样品中总酸的克数,g/kg(或g/L);c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V3——样品稀释液总体积,mL;V4——滴定时吸取的样液体积,mL;m——样品质量(或体积),g(mL);K——酸的换算系数[各种酸的换算系数分别为:分析苹果类果实及其制品类时,以苹果酸表示,0.067;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,0.060;分析葡萄及其制品类时,用酒石酸表示,0.075;分析柑桔类果实及其制品类时,用柠檬酸表示,0.064柠檬酸

6、(含分子结晶水),0.070;分析乳品、肉类、水产品及其制品类时,用乳酸表示,0.090;盐酸,0.036;磷酸,0.033]。六、注意事项1.食品中的酸为多种有机弱酸的混合物,用强碱滴定测其含量时,滴定突跃不明显,其滴定终点偏碱,一般在PH8.2左右,故可选用酚酞作终点指示剂。2对于颜色较深的食品,因它使终点颜色变化不明显,可通过加水稀释,用活性炭脱色等方法。3.计算结果保留小数点后二位。如两次测定结果差在允许范围内,则取两测定结果的算术平均值报告结果。同一样品的两次测定值之差,不得超过两次平均值的2%。

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