硫代硫酸钠滴定液的标定难题初标与复标总不平行

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1、硫代硫酸钠滴定液的标定，按照药典一步步做下来，可是不知道为什么，初标与复标两个人总标不平行，而且差很多。我是负责复标，总比初标的要多用滴定液，结果得出的浓度也低很多。整个标定过程，什么水封，暗处放置10分钟，前面快速的加入滴定液，临近终点加入指示剂，震摇时碘量瓶的盖子要盖上，能想到的都注意到了，每份标定时间两人差不多5分钟左右，就是不明白为何初标总滴得高，我复标滴得低，而且3份的相对偏差也不是很好。 有点被逼得抓狂了。还希望这里的诸位前辈不吝赐教。感激不尽硫代硫酸钠的标定中要注意一下方面，第一，配制的时候要将水煮沸

2、了放冷后配制，配制完成后必须加0.2g左右的无水碳酸钠；第二，硫代硫酸钠浓度在配制后一个星期内变化很快，最好是放置1个月后标定，那基本上就没什么变化了，我每次都是放置了一个月后标定的，很多人都标定了，基本上浓度不会有大的变化。有放置1个月以上。水也是当天煮沸并冷却了的，无水碳酸钠是新的。标定是两个人共同标，一个人先标3份，如果平行，另外个再标3份，两人标的结果相对偏差不能超过0.1%，每次都超好多，0.2%是有的标定前过滤了吗sop规定近终点时加淀粉指示液，我觉得每个样都要非常接近终点的时候就是当出现微蓝绿色的时候

3、加入最好其实硫代硫酸钠标准溶液贮存好很稳定的我翻课本，大概找到了条可能是初标与复标不平行的原因。药典规定加入250ml的水稀释，但我做的时候，根据前辈教的（他也说他和助手不好做平行），一直只加150左右。加水稀释目的是因为KI与重铬酸钾反应时酸度应接近1mol/l。其后标定时，加水降低酸度，减慢I被空气氧化的速度，又降低CR3+的浓度使其亮绿色变浅便于终点观察。这样子应该会使终点提前吧。 临近终点时加入淀粉指示剂，这点到时标定再研究下。如果我确实提早加了，I2被淀粉吸附，不易立即与硫代硫酸钠反应，有可能使蓝色褪去迟

4、缓，所以我就滴得多。 接下去又要标这个了，到时再看看小大  1楼个性首页

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9、UC加好友发短信等级：论坛新手帖子：12色谱币：250威望：0精华：0注册：2008-7-1819:56:00[求助]硫代硫酸钠滴定液的标定难题，初标与复标总不平行  PostBy：2010-4-2322:09:00硫代硫酸钠滴定液的标定，按照药典一步步做下来，可是不知道为什么，初标与复标两个人总标不平行，而且差很多。我是负责复标，总比初标的要多用滴定液，结果得出的浓度也低很多。整个标定过程，什么水封，暗处放置10分钟

10、，前面快速的加入滴定液，临近终点加入指示剂，震摇时碘量瓶的盖子要盖上，能想到的都注意到了，每份标定时间两人差不多5分钟左右，就是不明白为何初标总滴得高，我复标滴得低，而且3份的相对偏差也不是很好。 有点被逼得抓狂了。还希望这里的诸位前辈不吝赐教。感激不尽【推荐】2011年《色谱通讯》4月刊征稿活动开始啦~支持(0) 中立(0) 反对(0) 单帖管理举报帖子

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12、回复客人(118.239.*.*)小大  2楼  PostBy：2010-4-2413:08:00硫代硫酸钠的标定中要注意一下方面，第一，配制的时候要将水

13、煮沸了放冷后配制，配制完成后必须加0.2g左右的无水碳酸钠；第二，硫代硫酸钠浓度在配制后一个星期内变化很快，最好是放置1个月后标定，那基本上就没什么变化了，我每次都是放置了一个月后标定的，很多人都标定了，基本上浓度不会有大的变化。支持(0) 中立(0) 反对(0) 单帖管理举报帖子

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21、置1个月以上。水也是当天煮沸并冷却了的，无水碳酸钠是新的。标定是两个人共同标，一个人先标3份，如果平行，另外个再标3份，两人标的结果相对偏差不能超过0.1%，每次都超好多，0.2%是有的【推荐】液相色谱下载资源大汇集支持(0) 中立(0) 反对(0) 单帖管理举报帖子

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